ROUTINE ANALYSIS OF CANNABIS FOR PESTICIDES AND MYCOTOXINS USING UPLC-MS/MS

Význam tématu

Nárůst užívání konopí pro medicínské i rekreační účely klade důraz na kontrolu kvality a bezpečnosti.
Kontaminace pesticidy a mykotoxiny představuje zdravotní riziko pro spotřebitele a vyžaduje spolehlivé analytické metody.
Simultánní analýza obou skupin sloučenin šetří čas a zdroje v rutinních laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlý, citlivý a robustní postup pro stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů v květech konopí.
Autoři využili kombinaci UPLC-MS/MS a GC-MS/MS technik pro pokrytí širokého spektra cílových látek dle kalifornských předpisů.
Studie popisuje optimalizaci extrakčního a čistícího postupu a automatizovanou implementaci metod z databáze Quanpedia.

Použitá instrumentace

• Ultra-výkonná kapalinová chromatografie: ACQUITY UPLC H-Class s kolonkou XBridge C18 (2,1×150 mm, 2,5 µm).
• Spektrometrie: Xevo TQ-S micro s ionizací ESI+ a ESI-.
• Disperzní SPE: MgSO4, PSA, C18 a grafitované uhlí pro odstranění matricových interferencí.
• GC-MS/MS: Tandemový kvadrupól pro analýzu specifických pesticidů dle legislativy.
• Software Quanpedia pro automatizovanou tvorbu metod LC, GC, MS a datové zpracování.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivky pro pesticidy (0,025–0,50 µg/kg) a mykotoxiny (0,005–0,10 µg/kg) dosáhly součinitele R2 > 0,99.
Recoverie 80–120 % pro většinu analyzovaných látek při zkoušených koncentracích.
Disperzní SPE výrazně snížilo matricové efekty, zejména u sloučenin ko-elutujících s pryskyřicí.
Limity detekce a kvantifikace splňují kalifornské akční úrovně (0,02 µg/kg pro mykotoxiny, 2,5 µg/kg pro pesticidy).

Přínosy a praktické využití metody

Možnost simultánního stanovení více než 60 pesticidů a 5 mykotoxinů v jednom analýzním běhu.
Zkrácení doby přípravy vzorků a minimalizace chyb díky automatizovaným metodám.
Workflow vhodné pro rutinní QA/QC v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšiřování databáze metod o nové rezidua a adaptace na měnící se legislativní požadavky.
Integrace moderních technik (HRMS, IMS) pro potvrzování neznámých kontaminantů.
Vývoj plně automatizovaných systémů vzorkování a přípravy pro zvýšení kapacity laboratoří.

Závěr

Popsaný postup kombinuje jednoduchou extrakci a čištění s výkonnou UPLC-MS/MS a GC-MS/MS detekcí.
Metoda poskytuje spolehlivé, reprodukovatelné a citlivé stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů v konopí.

Reference

• Tran K, Organtini K, Twohig M, Alden P, Young MS, Meruva N, Rosnack K, Fujimoto G, Stevens R, Roush J, Hudalla CJ. Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements. Waters Application Note 720006465EN, 2019.