Determination of the Oregon Pesticide List in Cannabis Using a Simple Extraction Procedure With dSPE Cleanup and UPLC-MS/MS

Význam tématu

Rozšířené využití konopí pro medicínské i rekreační účely klade důraz na bezpečnost z hlediska reziduí pesticidů. Regulace v Oregonu stanovuje limity pro 59 pesticidů v rozmezí 100–2000 ppb. Spolehlivý a rychlý screening těchto sloučenin v náročné matrici konopného květu je proto klíčový pro dodržení legislativních požadavků a zajištění kvality produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje jednoduchou extrakční proceduru s následným čištěním dispersivní SPE a analýzu metodou UPLC-MS/MS. Hlavním cílem bylo vyvinout citlivou, robustní a rychlou metodu pro simultánní stanovení všech 59 pesticidů z Oregon Cannabis Pesticide Guide List v květech konopí, s minimálními nároky na přípravu vzorku a jednoduchou automatizací nastavení metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• 50 mg mletého vzorku květu konopí, extrakce 5 mL acetonitrilu pomocí mechanického mletí (Geno Grinder), centrifugace.
• Čištění dSPE vložkou obsahující MgSO4, PSA, C18 a grafitovaný uhlík.
• Filtrace supernatantu 0,2 µm PTFE filtrem.
• Analýza UPLC-MS/MS.

Instrumentace:

• Waters ACQUITY UPLC H-Class System
• Xevo TQ-S micro Tandemový kvadrupólový hmotnostní spektrometr
• Kolona XBridge BEH C18 XP, 2,1×100 mm, 2,5 µm
• MassLynx MS Software v4.1 a TargetLynx
• Quanpedia Database pro automatickou generaci LC a MS metod

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: všechny pesticidy vykázaly lineární kalibraci v rozmezí 6,25–1000 ppb (R2 > 0,99).
• LOQ: pod úrovněmi akčních limitů (100–2000 ppb) stanovených v Oregonu.
• Recovery: většina sloučenin dosáhla 80–120 % obnovy při 200 a 1000 ppb.
• Matrixové efekty: surová extrakce vykazovala potlačení signálu zejména pro sloučeniny eluující mezi 9–12 min; dSPE čištění významně snížilo potlačení a zlepšilo datovou kvalitu.
• Rychlost: kompletní analýza včetně extrakce, čištění a chromatografie pod 15 minut; rychlá implementace metod díky Quanpedia.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku s dispersivní SPE pro efektivní odstranění matricových interferencí.
• Vysoká citlivost a selektivita pro simultánní stanovení širokého spektra pesticidů.
• Splnění legislativních limitů a možnost rutinní kontroly kvality v laboratořích QA/QC.
• Automatizovaná tvorba metod zkracuje dobu nastavení a snižuje riziko chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další státní regulace a seznamy pesticidů.
• Integrace s vysoce rozlišeným hmotnostním spektrometrem pro neznámé kontaminanty.
• Miniaturizace přípravy vzorku pro vyšší throughput a nižší spotřebu rozpouštědel.
• Implementace plně automatizovaných pracovních postupů v online režimu.

Závěr

Prezentovaná metoda spojuje jednoduchou extrakci s účinným dSPE čištěním a rychlou UPLC-MS/MS analýzou. Dosahuje požadované citlivosti, selektivity a přesnosti pro stanovení 59 pesticidů v konopném květu podle přísných limitů v Oregonu. Díky využití Quanpedia Database je nastavení metody výrazně zrychleno, což zvyšuje efektivitu laboratorních procesů.

Reference

1. Legality of cannabis by U.S. Jurisdiction, Wikipedia, zjištěno 22. 8. 2018
2. Oregon Guide List for Pesticides and Cannabis, Oregon Department of Agriculture, zjištěno 22. 8. 2018
3. Oregon Health Authority Technical Report, The Science of What’s Possible, zjištěno 22. 8. 2018