EVALUATION OF NOVEL DISPERSIVE SPE AND PASS-THROUGH SPE OPTIONS FOR CLEANUP OF HIGH CHLOROPHYLL SAMPLES AFTER QUECHERS EXTRACTION

Význam tématu

QuEChERS extrakce listové zeleniny vede k silné koextrakci chlorofylu a karotenoidů, které mohou interferovat v chromatografických analýzách a zvyšovat nároky na údržbu přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává tradiční dispersivní SPE s novým pass through SPE Oasis PRiME HLB při čištění QuEChERS extraktu listového špenátu. Hodnoceny jsou účinnost odstranění přírodních pigmentů a zotavení tří planárních pesticidů spikovaných na úrovni 50 µg/kg.

Použitá metodika a instrumentace

• QuEChERS extrakce: 15 g homogenizovaného špenátu, 15 mL acetonitrilu s kyselinou octovou, AOAC QuEChERS sůl, odstřeďování 3200×g.
• dSPE: anhydrous Na2SO4, C18, PSA, grafitovaný uhlík (GCB) 10 mg nebo 50 mg GCB na 1 mL extraktu.
• Pass through SPE: Oasis PRiME HLB kartuše vac a plus, bez kondicionace, protékání 0,8 mL na odpad a 1,5 mL k odběru.
• UHPLC-PDA: Waters Acquity I-Class FTN, Cortecs UPLC T3 2.1×100 mm, detekce při 450 nm, gradient amonného formiátu a acetonitrilu/methanolu.
• APGC-MS/MS: Agilent 7890 GC, Restek Rxi-5ms, Waters Xevo TQ-S, MRM planárních pesticidů.
• UPLC-MS/MS: Waters Acquity UPLC I-Class, BEH C18 100×2.1 mm, Waters Xevo TQ-S micro, MRM režim.

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny tři protokoly účinně odstraňují chlorofyl a karoteny. Oasis PRiME HLB překonalo dSPE s 10 mg GCB v odstranění chlorofylu.
• dSPE s 50 mg GCB odstranilo všechny pigmenty, ale vedlo k výrazným ztrátám planárních pesticidů.
• Pass through SPE Oasis PRiME HLB i dSPE s 10 mg GCB vykázaly minimální ztráty pesticidů cyprodinilu, chlorothalonilu a thiabendazolu.
• Pass through SPE dosahuje odstranění >99 procent chlorofylu a >95 procent luteinu.

Přínosy a praktické využití metody

Pass through SPE Oasis PRiME HLB umožňuje rychlejší přípravu vzorku, spolehlivé odstranění interferentů a vyšší výtěžky citlivých pesticidů. Metoda snižuje riziko kontaminace LC a GC systémů a zkracuje dobu analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových selektivních sorbentů pro různorodé matrice.
• Integrované automatizované workflow pro vysokopropustné laboratoře.
• Rozšíření aplikace na další pigmentované vzorky v potravinářství a environmentálních studiích.

Závěr

Pass through SPE Oasis PRiME HLB představuje efektivní alternativu k dSPE s GCB pro čištění QuEChERS extraktu listových zelenin. Zaručuje vynikající odstranění pigmentů a zachování planárních pesticidů, čímž optimalizuje kvalitu analytických výsledků.