RAPID AND EFFECTIVE PASS-THROUGH CLEANUP OF HIGH CHLOROPHYLL QUECHERS EXTRACTS PRIOR TO GC-MS/MS AND LC-MS/MS ANALYSIS

Význam tématu

Efektivní odstranění chlorofylu a karotenoidů z QuEChERS extraktů listové zeleniny je klíčové pro minimalizaci matričních interferencí, ochraně chromatografických systémů a zajištění spolehlivých výsledků v analýze pesticidů.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává tradiční dispersní SPE (dSPE) s cartridge pass-through SPE využívající Oasis PRiME HLB pro čištění QuEChERS extraktů špenátu před GC-MS/MS a LC-MS/MS analýzou. Zaměřuje se na odstranění pigmentů a zachování povrchových pesticidů (cyprodinil, chlorothalonil, thiabendazol) s plochou geometrií.

Použitá metodika a instrumentace

QuEChERS extrakce: 15 g homogenátu se směsí octové kyseliny a acetonitrilu (1:99), přidání AOAC solí, manuální třepání a centrifugace. dSPE: sorpční směs Na2SO4, C18, PSA a grafitovaný uhlík (10 nebo 50 mg). Pass-through SPE: Oasis PRiME HLB cartridge (vakové i plus formáty), bez předběžného kondicionování, část extraktu do odpadu a část k analýze.
Instrumentace:

• UPLC-PDA: Waters ACQUITY I-Class FTN s kolonkou Cortecs UPLC T3 (2,1×100 mm), detekce při 450 nm
• APGC-MS/MS: Agilent 7890 GC s APGC zdrojem, kolona Restek Rxi-5ms, Waters Xevo TQ-S
• UPLC-MS/MS: Waters ACQUITY UPLC I-Class s BEH C18 1,7 µm, Waters Xevo TQ-S micro

Hlavní výsledky a diskuse

Pass-through SPE s Oasis PRiME HLB odstranil více než 99 % chlorofylu a přes 95 % luteinu. dSPE s 10 mg GCB odstranit pigmenty nedokázal v plné míře, zatímco dSPE s 50 mg GCB je účinný, ale způsobuje významné ztráty analyzovaných pesticidů. Ohraničené ztráty se neprojevily u pass-through SPE s Oasis PRiME HLB, kde nedochází k úbytku plochých pesticidů a výtěžnost je konzistentní u všech testovaných formátů cartridge.

Přínosy a praktické využití metody

Pass-through SPE nabízí rychlé, jednoduché a vysoce účinné čištění, nevyžaduje kondicionování ani dlouhé přípravné kroky, zachovává vysoké výtěžnosti cílových sloučenin a výrazně redukuje matriční interferenci, což zvyšuje spolehlivost a životnost chromatografických systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření použití Oasis PRiME HLB pro široké spektrum potravinových a environmentálních vzorků, integrace do plně automatizovaných extrakčních linek, vývoj nových sorbentů pro cílené odstranění specifických matričních složek a kombinace s pokročilými detekčními metodami s vyšší citlivostí.

Závěr

Oasis PRiME HLB pass-through čištění představuje efektivní a rychlý způsob odstranění chlorofylu a karotenoidů z QuEChERS extraktů špenátu bez kompromisů ve výtěžnosti klíčových pesticidů, čímž zabezpečuje spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu GC-MS/MS i LC-MS/MS.

Reference

Michael S. Young, Kim Tran, Jeremy C. Shia, Waters Corporation 2017