Determination of Asarinin in Xixin (Asari Radix Et Rhizoma)

Význam tématu

Precizní stanovení asarinin-u je zásadní pro zajištění kvality a účinnosti rostlinné suroviny Xixin v souladu s požadavky čínské farmakopeje.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie porovnává tradiční C18 kolonu se sub-2 µm superficially porózními kolunami Agilent InfinityLab Poroshell 120, s cílem zkrátit dobu analýzy a zlepšit rozlišení kritických složek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek Xixin byl extrahován sonikací 0,5 g prášku v 15 mL methanolu po dobu 45 minut a filtrovaný přes 0,2 µm membránu.
Analytické stanovení proběhlo na systému Agilent 1290 Infinity LC s následujícími moduly:

• Binary pumpa G4220A
• Autosampler G4226A
• Termostatovaná kolona G1316C
• Diodový array detektor G4212A
• OpenLAB CDS ChemStation

Jako stacionární fáze byly použity:

• ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6×250 mm, 5 µm
• InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 2,1×100 mm, 1,9 µm
• InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 2,1×150 mm, 1,9 µm

Mobile fáze: voda a acetonitril v gradientním režimu, detekce při 287 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Tradiční kolona (5 µm) dosáhla rozlišení asarinin-u Rs≈1,6 při 40 min. Sub-2 µm 100 mm kolona zkrátila čas na 10 min a mírně zvýšila rozlišení. Delší 150 mm kolona dosáhla rozlišení Rs=2,9 a dostatečného rozlišení doprovodných píků (Rs≈1,6) při tlaku ~600 bar, což odpovídá kapacitním limitům UHPLC.

Přínosy a praktické využití metody

Zkrácení doby analýzy a zvýšení efektivity umožňuje rychlejší obsluhu a vyšší propustnost QC laboratoří. Metoda splňuje požadavky Čínské farmakopeje na kvantitativní stanovení asarinin-u.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v aplikaci superficially porózních kolón na další bioaktivní složky TCM, rozšíření na LC-MS a optimalizaci gradientních protokolů pro zelenou chemii a vyšší propustnost.

Závěr

Sub-2 µm superficially porózní kolony Agilent InfinityLab Poroshell 120 poskytují vyšší efektivitu, lepší rozlišení a podstatně kratší dobu analýzy při tlacích do 600 bar. Delší 150 mm verze nabízí optimální kompromis mezi rozlišením a časem běhu.

Reference

1. Chinese Pharmacopoeia Commission. Chinese Pharmacopoeia, 2015 ed., Volume I, China Medical Science Press.