Increased Throughput in the Determination of PPCPs in Water Using Optimized MS Cycle Times in a High Sensitivity UHPLC-Triple Quadrupole System

Význam tématu

Výskyt farmaceutických a prostředků osobní hygieny (PPCP) v povrchových vodách představuje riziko pro ekosystémy a veřejné zdraví. Nízké koncentrace těchto látek vyžadují vysoce citlivé a rychlé analytické postupy pro pravidelné monitorování a preventivní opatření.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat režimy hromadění a přepínání MRM přechodů v triplekvadrupólovém hmotnostním spektrometru pro zkrácení doby analýzy PPCP ve vodě. Autoři testovali přímou injekci vzorků bez předchozí extrakce SPE a stanovili 32 látek s LLOQ až 0,5 ng/L při zachování vysoké přesnosti a přesnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívala v přímé injekci 40 µL filtrované vzorku vody do UHPLC-QQQ systému v režimu polarity switching. Mobilní fáze A byla voda s 0,03 % kyseliny mravenčí, fáze B acetonitril. Gradientní eluce probíhala při 0,5 mL/min na kolóně C18 (2,1 × 50 mm) při 60 °C. Sprašovací teplota byla 250 °C, průtok sušicího plynu 16 L/min, tlak nebulizéru 40 psi, teplota a průtok obklopujícího plynu 400 °C/12 L/min. Použitá instrumentace:

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II
• Triple kvadrupól Agilent 6495 s Ion Funnel a Agilent Jet Stream zdrojem

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace inter-MRM prodlev umožnila použití dwell-časů až 0,5 ms s minimální ztrátou signálu. Celkem 32 PPCP bylo analyzováno během 6 minut bez předkoncentrace. Kalibrační křivky (0,5–1 000 ng/L) vykázaly lineární vztahy (R2 > 0,997), průměrnou přesnost 85–112 % a RSD < 10 % na hladině LLOQ. Analýza reálných povrchových i odpadních vod odhalila odlišné profily kontaminantů a prokázala reprodukovatelnost stanovení sub-ng/L látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza všech látek do 6 minut
• Zamezení časově náročné SPE extrakce
• Detekční limity nižší než 0,5 ng/L
• Vysoká citlivost v polárních i nepolárních režimech
• Široké spektrum monitorovaných sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit o sledování dalších třísloučenin z farmaceutického či kosmetického segmentu. Díky rychlému cyklu analýzy je vhodná pro kontinuální environmentální monitoring, hodnocení účinnosti čistíren odpadních vod a automatizované rutinní kontroly kvality vod.

Závěr

Optimalizované mezi-MRM prodlevy a krátké dwell-časy spolu s přímou velkoobjemovou injekcí do UHPLC-QQQ systému umožnily rychlou, přesnou a citlivou analýzu PPCP ve vodách bez nutnosti SPE. Metoda nabízí vysokou kapacitu vyšetření vzorků při nízkých detekčních mezerách a je připravena pro rutinní aplikace v environmentální analytice.

Reference

• Zekavat B., Glauner T., Marvin C., Santos A., Anumol T., Zweigenbaum J. Increased Throughput in the Determination of PPCPs in Water Using Optimized MS Cycle Times in a High Sensitivity UHPLC-Triple Quadrupole System. Agilent Technologies Application Note 5991-7299EN, 2016.