Improved GPC with the Agilent 1290 Infinity II Micro RID

Význam tématu

GPC (gelová permeační chromatografie) je klíčová metoda pro stanovení molekulových hmotností polymerů. Snižování spotřeby organických rozpouštědel, zvyšování propustnosti a zachování vysoké rozlišovací schopnosti přispívá k úsporám nákladů, menší ekologické zátěži a efektivnějšímu provozu analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje výhody použití LC systému Agilent 1290 Infinity II vybaveného Micro RID detektorem pro GPC analýzu polymerů. Cílem je porovnat výkon s konvenčním RID při různých proudech a vnitřních průměrech kolonek, optimalizovat spotřebu rozpouštědel a dobu analýzy při zachování nebo zlepšení rozlišení a přesnosti stanovení molekulových hmotností.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na systému Agilent 1290 Infinity II GPC/SEC s následující výbavou:

• High-Speed Pump (G7120A)
• Vialsampler (G7129B)
• Multicolumn Thermostat (G7116A)
• Micro RID (G7162B) a standardní RID (G7162A)
• Software OpenLab v2.3 s GPC doplňkem

Pro separaci byly použity kolony:

• PLgel MiniMixE 250×4.6 mm, 3 µm
• PLgel MixedE 300×7.5 mm, 3 µm
• InfinityLab OligoPore 250×2.1 mm, 3 µm

Kalibrace proběhla pomocí PS-L standardů v THF (isokraticky), při teplotě kolony 35 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Detektor Micro RID (objem 2 µL) dosahuje stejné rozlišení jako standardní RID (objem 8 µL) na standardních kolonkách 7.5 mm id při průtoku 1 mL/min.
Na kolonách 4.6 mm id při průtoku 0.3 mL/min se dosažená doba analýzy a rozlišení shodují s konvenčními podmínkami, přičemž spotřeba rozpouštědla klesá na 30 % původní hodnoty.
Zvýšení průtoku na 0.6 a 1.0 mL/min umožňuje zdvojnásobit až ztrojnásobit propustnost při srovnatelném rozlišení pro nižší molekulové hmotnosti.
Stanovení molekových hmotností epoxy pryskyřice při různých průtocích prokázalo konzistentní výsledky (Mp, Mn, Mw, PD s odchylkami <3 %).
Analýza na mikro koloně 2.1 mm id při 60 µL/min přináší ještě lepší rozlišení nízkomolekulárních oligomerů.

Přínosy a praktické využití metody

• Podstatné snížení spotřeby chemikálií a odpadů.
• Navýšení počtu vzorků za jednotku času.
• Stejné nebo lepší rozlišení a přesnost stanovení molekulových hmotností polymerů.
• Kompatibilita s existujícími kolonkami a metodami GPC/SEC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Přechod na mikro GPC analýzy otevře cestu k zelenější a nákladově efektivnější chromatografii. Další rozšíření zahrnuje integraci s UHPLC systémy pro širší škálu polymerních materiálů, vývoj stacionárních fází s vyšší chemickou stabilitou a automatizace práce s mikrokapilárními kolonkami.

Závěr

Systém Agilent 1290 Infinity II s Micro RID detektorem poskytuje vysoké rozlišení polymerních směsí při nízké spotřebě organických rozpouštědel a zkrácené době analýzy. Metoda je univerzálně aplikovatelná pro klasické i mikro GPC a nabízí výrazné úspory času i nákladů.