Characterization and isolation of quinones from Tectona grandis Linn. leaves using innovative hyphenation of TLC-MS interface with LC/MS/MS system
Postery | 2015 | ShimadzuInstrumentace
Listy Tectona grandis Linn. (sagwan, teak) obsahují barevné chinony s potenciální biologickou aktivitou. Jejich rychlá a přesná identifikace přispívá k rozvoji přírodních produktů, farmaceutických aplikací i kontrole kvality.
Hlavním cílem bylo izolovat a charakterizovat chinony z listů T. grandis pomocí inovativního propojení tenkovrstvé chromatografie (HPTLC) s hmotnostní spektrometrií (LC/MS/MS) prostřednictvím rozhraní TLC-MS.
Vzorek suchých mletých listů extrahovaný v kyselém prostředí byl aplikován na přednástřikové HPTLC desky ze siliky gelu 60 F254. Chromatografické rozdělení proběhlo ve dvou vývojích s mobilními fázemi na bázi PET-éteru, ethylacetátu a kyseliny mravenčí. Extrakce z barevných pásem zajišťovalo rozhraní TLC-MS (CAMAG) pracující v poloautomatickém režimu. Separované zóny byly přivedeny přímo do Nexera UHPLC s trojkvadrupólovým LCMS-8040 (Shimadzu) s duálním ionizačním zdrojem (DUIS) ve skenovacím režimu Q3.
Na HPTLC desce bylo detekováno šest dobře rozlišených pásů. Detailní analýza třetího pásu (Rf 0,26) odhalila prekurzorový ion m/z 227 odpovídající deoxylapacholu. Při kolizních energiích do −45 V byly získány fragmenty m/z 57, 136, 159, 163 a 186 potvrzující strukturu naphthoquinonu. Metoda dovolila simultánní skenování v pozitivním i negativním režimu a optimalizaci závislosti fragmentů na napětích.
Očekává se rozšíření hyphenace TLC-MS na další přírodní extrakty i syntetické směsi, vylepšení automatizace polohy extrakce, kombinace s detekcí UV/VIS a rozvoj kvantitativních přístupů pro rychlé skrínování.
Inovativní spojení HPTLC s LC/MS/MS pomocí CAMAG TLC-MS interface a Shimadzu Nexera LCMS-8040 nabízí účinný nástroj pro rychlou, přesnou a šetrnou izolaci a identifikaci chinonů z listů Tectona grandis. Tento přístup otevírá nové možnosti v oblasti analýzy přírodních produktů a farmaceutického vývoje.
1. N. Nayeem, M. Karvekar, The International Journal of Pharmacology, 8(1), 2010.
2. R. Lacret, R. Varela Rosa, Journal of Chemical Ecology, 37, 2011, 1341–1348.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Listy Tectona grandis Linn. (sagwan, teak) obsahují barevné chinony s potenciální biologickou aktivitou. Jejich rychlá a přesná identifikace přispívá k rozvoji přírodních produktů, farmaceutických aplikací i kontrole kvality.
Cíle a přehled studie
Hlavním cílem bylo izolovat a charakterizovat chinony z listů T. grandis pomocí inovativního propojení tenkovrstvé chromatografie (HPTLC) s hmotnostní spektrometrií (LC/MS/MS) prostřednictvím rozhraní TLC-MS.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorek suchých mletých listů extrahovaný v kyselém prostředí byl aplikován na přednástřikové HPTLC desky ze siliky gelu 60 F254. Chromatografické rozdělení proběhlo ve dvou vývojích s mobilními fázemi na bázi PET-éteru, ethylacetátu a kyseliny mravenčí. Extrakce z barevných pásem zajišťovalo rozhraní TLC-MS (CAMAG) pracující v poloautomatickém režimu. Separované zóny byly přivedeny přímo do Nexera UHPLC s trojkvadrupólovým LCMS-8040 (Shimadzu) s duálním ionizačním zdrojem (DUIS) ve skenovacím režimu Q3.
Hlavní výsledky a diskuse
Na HPTLC desce bylo detekováno šest dobře rozlišených pásů. Detailní analýza třetího pásu (Rf 0,26) odhalila prekurzorový ion m/z 227 odpovídající deoxylapacholu. Při kolizních energiích do −45 V byly získány fragmenty m/z 57, 136, 159, 163 a 186 potvrzující strukturu naphthoquinonu. Metoda dovolila simultánní skenování v pozitivním i negativním režimu a optimalizaci závislosti fragmentů na napětích.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlý online přenos analyzovaných pásem z TLC do MS bez manuálních kroků
- Vysoká selektivita a citlivost v identifikaci přírodních látek
- Potenciál pro využití v klinické analytice, farmaceutickém vývoji a QA/QC
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření hyphenace TLC-MS na další přírodní extrakty i syntetické směsi, vylepšení automatizace polohy extrakce, kombinace s detekcí UV/VIS a rozvoj kvantitativních přístupů pro rychlé skrínování.
Závěr
Inovativní spojení HPTLC s LC/MS/MS pomocí CAMAG TLC-MS interface a Shimadzu Nexera LCMS-8040 nabízí účinný nástroj pro rychlou, přesnou a šetrnou izolaci a identifikaci chinonů z listů Tectona grandis. Tento přístup otevírá nové možnosti v oblasti analýzy přírodních produktů a farmaceutického vývoje.
Reference
1. N. Nayeem, M. Karvekar, The International Journal of Pharmacology, 8(1), 2010.
2. R. Lacret, R. Varela Rosa, Journal of Chemical Ecology, 37, 2011, 1341–1348.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
HPTLC HIGH-PERFORMANCE THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY Ing. Aneta Hartmanová DONAU LAB, s.r.o. © CAMAG 2020 Why Thin Layer Chromatography ? ▪ Clearly visual & documented ▪ Rapid ▪ Cost efficient ▪ Small application volumes ▪ Less sample preparation ▪ Parallel analysis for…
Klíčová slova
camag, camaghptlc, hptlcportfolio, portfoliovisioncats, visioncatstools, toolsoil, oilinstruments, instrumentsdope, dopeprimuline, primulineline, linederivatization, derivatizationdodma, dodmadops, dopsspraying, sprayingsucrose
Identification of antibacterial component from extract of Garcinia indica fruit rinds using LC/MS/MS
2013|Shimadzu|Postery
PO-CON1317E Identification of antibacterial component from extract of Garcinia indica fruit rinds using LC/MS/MS ASMS 2013 MP34-689 Shailendra Rane1, Shailesh Damale1, Shruti Raju1, Rashi Kochhar1, Deepti Bhandarkar1, Ajit Datar1, Jitendra Kelkar1, Pratap Rasam1, Manasi Kher2, Komal Barbade2 1 Shimadzu Analytical…
Klíčová slova
garcinia, garciniaindica, indicarinds, rindsantibacterial, antibacterialfruit, fruitgarcinol, garcinolcomponent, componentextract, extractbioautography, bioautographyscrapped, scrappedidentification, identificationfrom, fromsprayed, sprayedtlc, tlcplates
HIGH PERFORMANCE THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY (HPTLC) OF ECDYSTEROIDS PRESENT IN PLANT EXTRACTS COUPLED WITH IN SITU ANALYSIS AND IMAGING DESI/IMS/MS
2021|Waters|Postery
HIGH PERFORMANCE THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY (HPTLC) OF ECDYSTEROIDS PRESENT IN PLANT EXTRACTS COUPLED WITH IN SITU ANALYSIS AND IMAGING DESI/IMS/MS Emmanuelle Claude1, M. Towers1; R. Lafont2; I.D Wilson4, R.Plumb3 1 Waters Corporation, Wilmslow, UK; 2Sorbonne Université, Campus Pierre et Marie Curie,…
Klíčová slova
desi, desitlc, tlcmsi, msihptlc, hptlcimaging, imagingextracts, extractsims, imsecdysteroids, ecdysteroidsmobility, mobilityretardation, retardationplant, plantsodiated, sodiatedion, ioncoupled, coupleddetected
ISC 2022: BOOK OF ABSTRACTS
2022|Thermo Fisher Scientific|Příručky
ISC 2022 18-22 September, 2022 Budapest, Hungary 33rd International Symposium on Chromatography BOOK OF ABSTRACTS This book is a working material for 33rd International Symposium on Chromatography – ISC 2022 Content remains the responsibility of authors. ISBN 978-615-5270-74-1 Editors: Attila…
Klíčová slova
chromatography, chromatographyliquid, liquidstationary, stationaryphase, phaseseparation, separationmethod, methodhungary, hungarycompounds, compoundsanalysis, analysischiral, chiralmass, massphases, phaseswere, werespectrometry, spectrometrychromatographic
