Simultaneous high-performance and ultra-highperformance liquid chromatographic analysis of acetaminophen impurities using a single instrument
Aplikace | 2018 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Růst počtu vzorků a požadavek na rychlou analýzu kladou nároky na chromatografické systémy, které kombinují vysoký výkon s prostorovou úsporou. Metoda simultánní HPLC a UHPLC na jednom přístroji umožňuje zvýšit propustnost laboratoře a efektivně analyzovat API acetaminofen a jeho nečistoty.
Cílem bylo demonstrovat schopnost Thermo Scientific Vanquish Flex Duo provádět současně nezávislé HPLC a UHPLC metody. Studie ukazuje, jak lze existující HPLC metodu převést a zrychlit na UHPLC, aniž by bylo nutné přidávat další přístroje.
Analýza proběhla na systému Vanquish Flex Duo pro Dual LC se dvěma samostatnými kapalinovými cestami. Levý kanál používal kolonu Hypersil GOLD C8 4.6×100 mm, 3 µm při proudu 1 mL/min, pravý kanál pak Hypersil GOLD C8 2.1×100 mm, 1.9 µm při 0.5 mL/min. Mobilní fáze A byla připravena z vodných roztoků fosfátů, fáze B byl methanol. Gradientní programy, teplota kolony 35 °C, detekce UV při 230 nm. Data zpracováno v Chromeleon CDS 7.2.8.
Metody splnily požadavky USP na rozlišení (>2) pro všechny páry sloučenin. Retenční časy a jejich precize byly srovnatelné: UHPLC dosáhla tR zkrácením zhruba o polovinu. Kvantitativní přesnost byla ovlivněna menší injekčním objemem a zkrácenou optickou dráhou v detektoru, což se však optimalizovalo zvýšením objemu z 0.17 µL na 0.5 µL. Eliminací úvodního isokratického kroku se zkrátil cyklus o další 1.2 min.
Metoda přinesla 2.5násobné zvýšení propustnosti, úsporu vzorku o 50 %, rozpouštědla o 80 % a času o 60 %. Umožňuje laboratořím urychlit analýzy QA/QC bez dalšího hardware.
Další optimalizace může zahrnovat konfiguraci vysokotlakého míchání pro další redukci mrtvých objemů, plnou automatizaci workflow a využití nástrojů pro automatické převody metod. Přístup je aplikovatelný i na jiné API a analytické požadavky ve farmaceutickém průmyslu.
Systém Vanquish Flex Duo pro Dual LC umožňuje současné nezávislé HPLC a UHPLC analýzy v jednom přístroji s výraznými úsporami času, nákladů a spotřeby rozpouštědel. Studie potvrdila jeho efektivitu při zrychlení a zachování analytické kvality.
HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Růst počtu vzorků a požadavek na rychlou analýzu kladou nároky na chromatografické systémy, které kombinují vysoký výkon s prostorovou úsporou. Metoda simultánní HPLC a UHPLC na jednom přístroji umožňuje zvýšit propustnost laboratoře a efektivně analyzovat API acetaminofen a jeho nečistoty.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo demonstrovat schopnost Thermo Scientific Vanquish Flex Duo provádět současně nezávislé HPLC a UHPLC metody. Studie ukazuje, jak lze existující HPLC metodu převést a zrychlit na UHPLC, aniž by bylo nutné přidávat další přístroje.
Použitá metodika a instrumentace
Analýza proběhla na systému Vanquish Flex Duo pro Dual LC se dvěma samostatnými kapalinovými cestami. Levý kanál používal kolonu Hypersil GOLD C8 4.6×100 mm, 3 µm při proudu 1 mL/min, pravý kanál pak Hypersil GOLD C8 2.1×100 mm, 1.9 µm při 0.5 mL/min. Mobilní fáze A byla připravena z vodných roztoků fosfátů, fáze B byl methanol. Gradientní programy, teplota kolony 35 °C, detekce UV při 230 nm. Data zpracováno v Chromeleon CDS 7.2.8.
Hlavní výsledky a diskuse
Metody splnily požadavky USP na rozlišení (>2) pro všechny páry sloučenin. Retenční časy a jejich precize byly srovnatelné: UHPLC dosáhla tR zkrácením zhruba o polovinu. Kvantitativní přesnost byla ovlivněna menší injekčním objemem a zkrácenou optickou dráhou v detektoru, což se však optimalizovalo zvýšením objemu z 0.17 µL na 0.5 µL. Eliminací úvodního isokratického kroku se zkrátil cyklus o další 1.2 min.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda přinesla 2.5násobné zvýšení propustnosti, úsporu vzorku o 50 %, rozpouštědla o 80 % a času o 60 %. Umožňuje laboratořím urychlit analýzy QA/QC bez dalšího hardware.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další optimalizace může zahrnovat konfiguraci vysokotlakého míchání pro další redukci mrtvých objemů, plnou automatizaci workflow a využití nástrojů pro automatické převody metod. Přístup je aplikovatelný i na jiné API a analytické požadavky ve farmaceutickém průmyslu.
Závěr
Systém Vanquish Flex Duo pro Dual LC umožňuje současné nezávislé HPLC a UHPLC analýzy v jednom přístroji s výraznými úsporami času, nákladů a spotřeby rozpouštědel. Studie potvrdila jeho efektivitu při zrychlení a zachování analytické kvality.
Reference
- United States Pharmacopeia USP40-NF35 S1, Acetaminophen method, The United States Pharmacopeial Convention, 2017.
- Franz H.; Fabel S. Thermo Fisher Scientific Technical Note 75: A Universal Tool for Method Transfer From HPLC to UHPLC, 2016.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Method transfer of a USP-derived acetaminophen assay from an UltiMate 3000 SD system to a Vanquish Flex UHPLC system
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 72716 Method transfer of a USP-derived acetaminophen assay from an UltiMate 3000 SD system to a Vanquish Flex UHPLC system Authors Maria Grübner, Carsten Paul, Frank Steiner Thermo Fisher Scientific, Germering, Germany Application benefits • Flexible system volume…
Klíčová slova
vanquish, vanquishflex, flexpre, pretransfer, transferacetaminophen, acetaminophenheating, heatingheater, heaterthermostatting, thermostattingmetering, meteringimpurity, impurityscientific, scientificswitchable, switchablemau, mauminutes, minutesautosampler
Successful and Stress-Free LC Method Transfers
2020|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Table of contents Introduction White Paper 72711 An instrument parameter guide for successful (U)HPLC method transfer Technical Note 73371 Physical adjustment of gradient delay volume as a tool for successful transfer of HPLC methods Application Note 73186 Improving peak results…
Klíčová slova
vanquish, vanquishtransfer, transferchlorhexidine, chlorhexidinehplc, hplcimpurity, impuritycore, coresystem, systemmethod, methoduhplc, uhplccompendial, compendialepilogue, epiloguetemozolomide, temozolomidesuccessful, successfulcustom, custommebendazole
Method transfer of a USP derived acetaminophen assay from an Agilent 1260 Infinity system to an UltiMate 3000 SD system and a Vanquish Flex UHPLC system
2018|Agilent Technologies|Aplikace
APPLICATION NOTE 72717 Method transfer of a USP derived acetaminophen assay from an Agilent 1260 Infinity system to an UltiMate 3000 SD system and a Vanquish Flex UHPLC system Authors Maria Grübner, Carsten Paul, Frank Steiner Thermo Fisher Scientific, Germering,…
Klíčová slova
vanquish, vanquishflex, flexthermostatting, thermostattinggdv, gdvlightpipe, lightpipesystem, systemtransfer, transfermau, mauminutes, minutesgradient, gradientscientific, scientificimpurity, impuritypre, preretention, retentiondiode
Productivity enhancement with liquid chromatography solutions - Application compendium
2019|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Productivity enhancement with liquid chromatography solutions Application compendium Introduction Table of contents Pharma/BioPharma • Peptide mapping analyses • Acetaminophen impurities • Quantification of paclitaxel • Aggregate analysis of monoclonal antibodies • Simultaneous analysis of monoclonal antibodies • Doubling throughput •…
Klíčová slova
water, watervitamins, vitaminssoluble, solublevanquish, vanquishduo, duoantibodies, antibodiesmonoclonal, monoclonalalkylbenzene, alkylbenzenesudan, sudanpaclitaxel, paclitaxelmicrocystins, microcystinspharma, pharmadoubling, doublingbiopharma, biopharmaflex
