A Study of Filter Types Used in Sample Preparation of Cannabis/Hemp with HPLC Analysis

Význam tématu

Filtrace je nezbytnou fází přípravy vzorků konopí a průmyslové konoplě před analýzou HPLC, která zajišťuje odstranění pevných částic a ochranu kolony i detektoru. Výběr vhodného filtru ovlivňuje správnost stanovení obsahu kanabinoidů a reprodukovatelnost výsledků analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat vliv sedmi typů stříkačkových filtrů na recoveri kanabinoidů a zhodnotit, které materiály poskytují nejlepší stabilitu a minimální ztráty analytů při přípravě vzorku pro HPLC.

Použitá metodika a instrumentace

• HPLC systém: Shimadzu Cannabis Analyzer for Potency™ (integrovaný UV-detektor 220 nm).
• Mobilní fáze: A = 0,085% kyselina fosforečná ve vodě, B = 0,085% kyselina fosforečná v acetonitrilu; gradientní program vysoké citlivosti.
• Kolona: NexLeaf CBX for Potency, 2,7 µm, 4,6 × 150 mm s gardovou kolonkou.
• Teplota: 35 °C, průtok: 1,6 mL/min, objem injekce: 5 µL.
• Standardy: CRM11 (11 fytokanabinoidů) ve stanovených koncentracích.
• Testované filtry: PVDF (hydrofobní, hydrofilní), PP, PTFE, nylon, CA, PES o pórovitosti 0,45 µm.
• Protokol: spikování methanolu, příprava kalibrační křivky a QC vzorků, desetinásobné replikáty pro každý filtr.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: lineární rozsah 0,5–100 ppm 11 kanabinoidů, koeficient determinace r2 ≥ 0,9992, QC standardy v akceptovatelném rozmezí.
• Spiked vs. un-spiked: stabilní odezvy bez významné adsorpce analytů ve filtrační cestičce, průměrné %RSD 0,63.
• Efektivita filtrace: nylon a PTFE nejnižší %RSD (0,82; 0,87) a minimální retence kanabinoidů.
• PES a PVDF vykázaly mírně vyšší variabilitu (1,7–2,2 %RSD); nejvyšší rozptyl u PP a CA (2,6–2,7 %RSD).
• Nebyla prokázána jednoznačná korelace hydrofobnosti/hydrofilnosti materiálu s mírou recoverie.

Přínosy a praktické využití metody

Doporučené použití nylonových a PTFE filtrů pro přípravu vzorků konopí/hemp zvyšuje spolehlivost stanovení kanabinoidů a minimalizuje opakované analýzy způsobené ztrátami analytů. Metoda je snadno implementovatelná v laboratorním provozu pro QC i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj pokročilých filtračních membrán s ještě nižší adsorpcí.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace do on-line systémů.
• Minimalizace objemu mobilní fáze a přechod na ekologické zelené solventy.
• Rozšíření metody o hmotnostní spektrometrii pro potvrzení identifikace kanabinoidů.

Závěr

Studie potvrdila, že výběr vhodného materiálu stříkačkového filtru je klíčový pro zachování integrity kanabinoidů při přípravě vzorku pro HPLC. Nylon a PTFE se ukázaly jako optimální volba díky stabilním recovery a nízkému rozptylu.

Reference

• Shimadzu Corporation. High Performance Liquid Chromatography: A Study of Filter Types Used in Sample Preparation of Cannabis/Hemp with HPLC Analysis. SSI-HPLC-031, prosinec 2019.