Sample Preparation of Cannabis Products by Syringe Filtration using the Shimadzu Cannabis Analyzer

Význam tématu

Analýza obsahu kanabinoidů v květech konopí je klíčová pro medicínské, komerční i výzkumné účely. Komplexní matice rostlinného materiálu vyžaduje efektivní přípravu vzorku a spolehlivou filtraci před HPLC nebo LC–MS detekcí, aby se předešlo zanášení přístroje a zajistila reprodukovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat šest různých typů stříkačkových filtrů při přípravě extraktů z konopných květů s cílem identifikovat ideální filtr pro použití v metodě Shimadzu Cannabis Analyzer for Potency High Sensitivity (CAP-HS). Testoval se vliv filtrace na výtěžnost a přesnost stanovení 11 hlavních kanabinoidů při koncentraci 10 ppm.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky čtyř různých květů konopí byly extrahovány dle standardního protokolu CAP-HS, homogenizovány a distribuovány do objemu 120 mL. Pro ověření enzymu filtrace se spouštěly dva typy studií: filtrace spiked a matrix spiked extraktů. Každý filtr (0,45 µm, průměr 13 mm) byl testován v deseti replikách.

• Analytická metoda: HPLC s UV detekcí (220 nm)
• Kolonka: Shimadzu NexLeaf C18 2,7 µm
• Mobilní fáze: podle protokolu CAP-HS
• Filtry: polypropylen, nylon, PTFE, PES, PVDF hydrofilní a hydrofobní
• Kalibrace: 6 bodů 0,5–100 µg/mL, QC na 20 ppm a 80 ppm

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny kanabinoidy splnily kritéria linearity (r² ≥ 0,9900) a přesnost (%RSD < 20 %). Filtrační studie ukázala:

• Polypropylenový filtr poskytl nejlepší, nejstabilnější recoverie kanabinoidů.
• Nylonové a PTFE filtry vykázaly podobné, vysoce reprodukovatelné výsledky.
• PES a PVDF filtry vykazovaly větší variabilitu, zejména PVDF hydrofilní.

Přínosy a praktické využití metody

Doporučené filtry chrání analytickou kolonu před zanesením a zajišťují konzistentní výtěžnost kanabinoidů. Výběr vhodného materiálu filtru minimalizuje náklady na údržbu HPLC zařízení a zlepšuje robustnost rutinních testů kvality v laboratořích zajišťujících kontrolu konopných produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizovaných systémů přípravy vzorku a integrace mikrofiltrace přímo na přístroji HPLC může dále zefektivnit workflow. Vývoj nových polymerních a nanostrukturních membrán s vyšší inertností a selektivitou pro kanabinoidy může v budoucnu zlepšit citlivost a selektivitu analýzy. Další směřování zahrnuje on-line spojení s UHPLC a MS detektory pro širší spektrum sledovaných látek.

Závěr

Studie potvrdila, že polypropylenové, nylonové a PTFE stříkačkové filtry jsou nejvhodnější pro přípravu konopných extraktů v metodě CAP-HS. Polypropylen nabízí nejlepší výtěžnost, nylon je optimální z hlediska poměru cena/výkon a PTFE zaručuje stabilní separaci bez interakcí s kanabinoidy.

Reference

Jonathan Edwardsen, Niloufar Pezeshk, Craig Young. Sample Preparation of Cannabis Products by Syringe Filtration using the Shimadzu Cannabis Analyzer. Shimadzu Scientific Instruments, Columbia, MD, USA.