A Single System for the Characterization of Molecular Weight Distribution and Additives in Polymers
Aplikace | 2020 | WatersInstrumentace
Polymery představují klíčové materiály, jejichž vlastnosti jsou ovlivněny distribucí molekulových hmotností a přítomností aditiv. Rychlá a spolehlivá analýza těchto parametrů je zásadní pro kontrolu kvality a vývoj nových polymerních materiálů.
Cílem studie bylo ukázat, že kombinace systému ACQUITY APC, detektoru RI a QDa MS umožňuje v jediné analýze současné stanovení distribuce molekulové hmotnosti a kvantifikaci aditiv. Experiment byl navržen tak, aby demonstroval rychlost a přesnost při analýze polystyrenových vzorků a standardů aditiv.
Systém zahrnoval ACQUITY Advanced Polymer Chromatography (APC) System, ACQUITY UPLC Refractive Index (RI) Detector a ACQUITY QDa Mass Detector. Chromatografie probíhala izokraticky v THF (0,6 ml/min), tok byl rozdělen splitterem v poměru 99:1, k MS byl přidán makeup tok 5 mM formiátu amonného v MeOH (0,3 ml/min). Ventil přepínal tok do MS až po 7 minutách analýzy. Aplikovány byly tři APC XT kolony s různými pórovitostmi (450, 125 a 45 Å).
Kalibrace distribuce molekulové hmotnosti polystyrenu dosáhla lineárního koeficientu úměrnosti R2>0,9996. U vzorku polystyrenu 706a byly zjištěny hodnoty Mn 136486 Da, Mw 271073 Da, Mp 362467 Da, Mz 406264 Da, Mz+1 513558 Da a index disperzity 1,99. Aditiva (osm stanovených sloučenin s hmotnostmi 356–1177 Da) byly kvantifikována v rozsahu 0,5–25 ppm (0,5–50 ppm u jednoho analyta) s R2>0,993, poměrem signálu k šumu nad 20, návratem nad 90 % a RSD pod 3 %.
Metoda umožňuje v jediném běhu trvajícím 9 minut současné měření distribuce molekulové hmotnosti a koncentrace aditiv, eliminuje potřebu samostatného HPLC pro aditiva a zvyšuje rozlišení zejména u nízkomolekulárních komponent.
Další směřování zahrnuje rozšíření na různé polymerní matrice a aditiva, integraci dalších detektorů, automatizaci vysokoprůchodové analýzy a využití vysoce rozlišených hmotnostních spektrometrů pro hloubkovou charakterizaci polymerních materiálů.
Kombinace APC, RI a QDa MS představuje efektivní a rychlý přístup k komplexní analýze polymerů v jednotné aplikaci, která poskytuje vysoce selektivní a citlivé stanovení distribuce molekulových hmotností a aditiv.
1. High-Speed, High-Resolution Analysis of Low Molecular Weight Polymers Using the Advanced Polymer Chromatography System. Waters Corp., 2013.
LC/MS, GPC/SEC, LC/SQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Polymery představují klíčové materiály, jejichž vlastnosti jsou ovlivněny distribucí molekulových hmotností a přítomností aditiv. Rychlá a spolehlivá analýza těchto parametrů je zásadní pro kontrolu kvality a vývoj nových polymerních materiálů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ukázat, že kombinace systému ACQUITY APC, detektoru RI a QDa MS umožňuje v jediné analýze současné stanovení distribuce molekulové hmotnosti a kvantifikaci aditiv. Experiment byl navržen tak, aby demonstroval rychlost a přesnost při analýze polystyrenových vzorků a standardů aditiv.
Použitá metodika a instrumentace
Systém zahrnoval ACQUITY Advanced Polymer Chromatography (APC) System, ACQUITY UPLC Refractive Index (RI) Detector a ACQUITY QDa Mass Detector. Chromatografie probíhala izokraticky v THF (0,6 ml/min), tok byl rozdělen splitterem v poměru 99:1, k MS byl přidán makeup tok 5 mM formiátu amonného v MeOH (0,3 ml/min). Ventil přepínal tok do MS až po 7 minutách analýzy. Aplikovány byly tři APC XT kolony s různými pórovitostmi (450, 125 a 45 Å).
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrace distribuce molekulové hmotnosti polystyrenu dosáhla lineárního koeficientu úměrnosti R2>0,9996. U vzorku polystyrenu 706a byly zjištěny hodnoty Mn 136486 Da, Mw 271073 Da, Mp 362467 Da, Mz 406264 Da, Mz+1 513558 Da a index disperzity 1,99. Aditiva (osm stanovených sloučenin s hmotnostmi 356–1177 Da) byly kvantifikována v rozsahu 0,5–25 ppm (0,5–50 ppm u jednoho analyta) s R2>0,993, poměrem signálu k šumu nad 20, návratem nad 90 % a RSD pod 3 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje v jediném běhu trvajícím 9 minut současné měření distribuce molekulové hmotnosti a koncentrace aditiv, eliminuje potřebu samostatného HPLC pro aditiva a zvyšuje rozlišení zejména u nízkomolekulárních komponent.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další směřování zahrnuje rozšíření na různé polymerní matrice a aditiva, integraci dalších detektorů, automatizaci vysokoprůchodové analýzy a využití vysoce rozlišených hmotnostních spektrometrů pro hloubkovou charakterizaci polymerních materiálů.
Závěr
Kombinace APC, RI a QDa MS představuje efektivní a rychlý přístup k komplexní analýze polymerů v jednotné aplikaci, která poskytuje vysoce selektivní a citlivé stanovení distribuce molekulových hmotností a aditiv.
Reference
1. High-Speed, High-Resolution Analysis of Low Molecular Weight Polymers Using the Advanced Polymer Chromatography System. Waters Corp., 2013.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
SIMULTANEOUS CHARACTERIZATION OF MOLECULAR WEIGHT DISTRIBUTION AND MASS SPECTRUM ANALYSIS OF ADDITIVES IN POLYMERS IN UNDER 9-MINUTES
2022|Waters|Postery
SIMULTANEOUS CHARACTERIZATION OF MOLECULAR WEIGHT DISTRIBUTION AND MASS SPECTRUM ANALYSIS OF ADDITIVES IN POLYMERS IN UNDER 9-MINUTES Authors: Jennifer Gough1, Bryan Katzenmeyer1, Karl Lo2, Mark Ritchie2, and Nobutake Sato2 Affiliations: 1Waters Corporation, Milford, MA, USA, 2Waters Corporation, Asia Pacific Headquarters…
Klíčová slova
uhpsec, uhpsecpolymer, polymerapc, apcqda, qdacombining, combiningweight, weightmolecular, moleculardistribution, distributionthf, thfacquity, acquityyields, yieldsoffered, offeredmass, massirgafos, irgafosbenefits
Waters POLYMER ANALYSIS APPLICATIONS
2013|Waters|Příručky
POLYMER ANALYSIS APPLICATIONS [ POLYMER ANALYSIS APPLICATIONS ] ADVANCING POLYMER SCIENCE INTRODUCTION Today’s polymer manufacturers operate within an increasingly dynamic market space that is fueled by intense competition, complex regulatory considerations, and a true resurgence in polymer development spurred by…
Klíčová slova
polymer, polymerapc, apcacquity, acquitywaters, watersmass, massuplc, uplcsqd, sqdadditives, additivespolymers, polymersasap, asapthf, thfmolecular, moleculartqd, tqdminutes, minutesmobility
Enhanced Resolution of Low Molecular Weight Samples Using Advanced Polymer Chromatography (APC) with Multi-Detection
2019|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Enhanced Resolution of Low Molecular Weight Samples Using Advanced Polymer Chromatography (APC) with Multi-Detection Larry Meeker, 1 Mark Pothecary, 2 and Kyle Williams, 2 Waters Corporation, Houston, Texas, USA; 2 Malvern Panalytical Inc., Houston, TX, USA…
Klíčová slova
apc, apcomnisec, omnisecacquity, acquityreveal, revealmolecular, molecularadvanced, advancedpolymer, polymerpolycaprolactone, polycaprolactoneweight, weightmean, meanpolystyrene, polystyrenemol, molgpc, gpcivw, ivwpanalytical
Fast, High-Resolution Analysis of Polydimethylsiloxanes in Toluene with Advanced Polymer Chromatography Coupled to Refractive Index Detection
2022|Waters|Aplikace
Application Note Fast, High-Resolution Analysis of Polydimethylsiloxanes in Toluene with Advanced Polymer Chromatography Coupled to Refractive Index Detection Richard Mendelsohn, Jennifer Gough Waters Corporation Abstract Size exclusion chromatography (SEC) or gel permeation chromatography (GPC) analysis has been a common polymer…
Klíčová slova
refractive, refractiveindex, indexcoupled, coupleddetection, detectionpdms, pdmstoluene, tolueneapc, apcpolymer, polymeradvanced, advancedchromatography, chromatographygpc, gpcpolydimethylsiloxanes, polydimethylsiloxanesquaternary, quaternaryanalysis, analysissolvent
