Oasis WAX for Extraction of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances (PFAS) from Drinking Water in Accordance with EPA Method 533

Význam tématu

PFAS (per- a polyfluorované alkylové látky) jsou kritické znečišťující látky v pitné vodě díky své perzistenci, biologické akumulaci a potenciálním zdravotním rizikům. Regulace EPA 533 rozšiřuje sledované analyty na 25 sloučenin včetně krátkých řetězců a nově se objevujících PFAS, což vyžaduje spolehlivé a reprodukovatelné analytické postupy pro jejich stanovení.

Cíle a přehled studie

Cílem technologického přehledu bylo demonstrovat, že Oasis WAX SPE cartridge (500 mg, mixed-mode sorbent pKa ~10) poskytuje ekvivalentní extrakční výkon podle EPA Method 533. Studie zahrnovala kvantitativní ověření vykmitu (recovery) a opakovatelnosti (precize) na modelových vzorcích pitné vody a následnou analýzu reálného vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce a analýzy:

• Odběr vzorků a konzervace dle EPA 533
• SPE extrakce: Oasis WAX cartridge 6 mL/500 mg (p/n 186009347)
• Systém UPLC: ACQUITY UPLC I-Class PLUS s PFAS modulem (p/n 176004549), kolona BEH C18 2,1×100 mm, 1,7 µm, 35 °C
• Detekce: Xevo TQ-S micro tandemový kvadrupólový MS v režimu MRM
• Mobilní fáze A: voda/methanol 95:5 + 2 mM acetát; fáze B: methanol + 2 mM acetát; gradientní eluce v čase 0–22 min

Hlavní výsledky a diskuse

1) Recovery modelových vzorků (2 a 12 ng/L): 80–100 % (2 ng/L), 90–103 % (12 ng/L), splňující požadavek 70–130 %.
2) Precize (%RSD) u čtyř replikátů vzorků: všechny hodnoty pod 10 % (výjimka 6:2 FTS při 12 ng/L kvůli laboratorní kontaminaci), splňující požadavek <20 %.
3) Analýza reálného vzorku pitné vody (n = 3): detekováno 9 PFAS s koncentracemi 0,48–5,28 ng/L; celková koncentrace 19,6 ng/L pod EPA doporučenou hladinou 70 ng/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní soulad s EPA 533 bez potřeby další validace sorbentu
• Vysoká přesnost a opakovatelnost pro nízké hladiny sledovaných látek
• Jednoduchá integrace do rutinních laboratoří a regulačních programů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování cílového panelu PFAS včetně nových derivátů
• Automatizace a miniaturizace SPE postupů pro vyšší průtok vzorků
• Propojení s vysoce rozlišujícími masovými spektrometry (HRMS) pro neznámé PFAS
• On-site monitorování pitné vody a rychlé detekční sady

Závěr

Oasis WAX Cartridge v kombinaci s ACQUITY UPLC I-Class PLUS a Xevo TQ-S micro MS plně splňuje i převyšuje požadavky EPA Method 533 na extrakci a analýzu PFAS v pitné vodě. Metoda nabízí vysokou přesnost, precizi a citlivost potřebnou pro regulované monitorování.

Reference

Organtini K., Renner B., Lame M., Brinster K., Rosnack K. Oasis WAX for Extraction of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances (PFAS) from Drinking Water in Accordance with EPA Method 533. Waters Corporation Technology Brief, 720006808EN, 2020.