Determination of Inorganic Anions in Wastewater by Ion Chromatography

Význam tématu

Stanovení anorganických aniontů ve vodách, zejména odpadních, povrchových a pitných, je klíčové pro ochranu životního prostředí a veřejné zdraví. Vyhovění legislativním požadavkům (Safe Drinking Water Act, Clean Water Act) vyžaduje spolehlivé, citlivé a automatizovatelné metody.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se použití iontové chromatografie podle U.S. EPA Method 300.0 pro analýzu běžných aniontů ve vodách. Studie porovnává tři typy kromatografických kolonek (AS4A-SC, AS14, AS9-HC) a testuje jejich analytické parametry, lineárnost, detekční limity a reprodukovatelnost.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex DX-120 (dedikovaný chromatograf) a DX-500 (modulární systém)
• Gradientní pumpa GP50, vodivostní detektor CD20, UV-Vis detektor AD20, potrubní skříň LC20
• ASRS ULTRA potlačovač aniontů (chemická regenerace, recyklační režim)
• AS40 automatický vzorkovač, PeakNet Chromatography Workstation
• Alternativně ICS-1100 nebo ICS-1600 systémy
• Iontově výměnné kolony: AG4A-SC/AS4A-SC, AG14/AS14, AG9-HC/AS9-HC

Metodika

Použité eluenty na bázi uhličitanů a bikarbonátů v různých koncentracích jsou připravovány ředěním elučních koncentrátů v deionizované vodě. Standardy 1000 mg/L pro F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO4³-, SO4²- se ředí na pracovní kalibrační roztoky (0,1–200 mg/L). Detekční limity (MDL) se vypočítávají dle EPA 300.0 z opakovaných měření. Vzorky se filtrují 0,45 μm, odstraňuje se hydrofobní organika (C18 Sep-Pak) nebo se připravují půdní extrakty ultrazvukem.

Hlavní výsledky a diskuse

• AS4A-SC: rychlá separace (<8 min), linearita r²>0,997, MDL 2–18 μg/L, reprodukovatelnost RSD <0,7 %, vhodná pro nízkoiontové vzorky, interference F- s organickými kyselinami.
• AS14: vyšší kapacita (65 μeq), lepší rozlišení F- od formiátu/acetátu, doba 14 min, r²>0,996, MDL 3–20 μg/L, recovery 80–120 % ve většině matric.
• AS9-HC: superporézní jádro s tenkým latexem, kapacita 190 μeq, doba <24 min, r²>0,996, MDL 5–31 μg/L, rozlišení Cl-/NO₂⁻ v poměru až 10 000:1 (vodivost), UV detekcí až 111 000:1.
• Dvojí detekce (vodivost/UV-214 nm) umožňuje selektivní stanovení nitritu ve vzorcích s vysokým obsahem chloridu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné chromatografické stanovení více aniontů místo řady tradičních metod
• Automatizace, zvýšená citlivost, nízké mezní koncentrace, minimalizace ruční práce
• Regulační soulad s EPA, ISO, ASTM, AWWA pro monitorování jakosti vod
• Vhodné pro laboratoře průmyslové analýzy, QA/QC, environmentální monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových fází pro extrémně složité matice a vysokou iontovou sílu
• Integrace hmotnostní spektrometrie a dalších detektorů pro širší analytické spektrum
• Online předúpravy vzorků (SPE, filtrování) pro plně automatizované systémy
• Optimalizace doby analýzy a spotřeby eluentu z hlediska udržitelnosti

Závěr

Iontová chromatografie s volbou vhodné kolony (AS4A-SC, AS14, AS9-HC) nabízí univerzální, validovanou metodu pro stanovení aniontů v široké škále vodných vzorků. Metoda odpovídá EPA Method 300.0 a dalším normám, umožňuje spolehlivé, citlivé a automatizované analýzy.

Reference

1. Fed. Regist. 1999; Vol. 64, No. 230, 67449.
2. Fed. Regist. 1995; Vol. 60, No. 201, 53988.
3. U.S. EPA Method 300.0, 1993.
4. Greenberg A. E.; Clesceri L. S.; Eaton A. D., Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed., 1992.
5. ASTM D4327-97, 1999.
6. ASTM D5905-98, 1999.