Determination of Inorganic Anions in Environmental Waters Using a Hydroxide-Selective Column

Význam tématu

Ionová chromatografie představuje klíčový nástroj pro monitorování anorganických aniontů ve vodních vzorcích. Legislativa, jako americký Safe Drinking Water Act a Clean Water Act, stanovuje maximální limity pro anionty jako fluorid, nitrit či dusičnan.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit použití hydroxid-selektivního sloupce Dionex IonPac AS18 společně s automatickým generátorem eluentu for Reagent-Free IC systému (ICS-2000) pro stanovení anorganických aniontů ve vodách. Studie hodnotila linearitu, meze detekce, přesnost a procento zpětného získání v různých matricích.

Použitá instrumentace

• Reagent-Free IC systém Thermo Scientific Dionex ICS-2000 (eluentní generátor EGC-KOH, kolona CR-ATC trap, autosampler AS50, chromatografický software Chromeleon 6.5)
• Sloupec Dionex IonPac AS18 (4×250 mm) s ochranným sloupcem AG18 (4×50 mm)
• Eluent (22–40 mM KOH) generovaný in situ elektrolýzou
• Suppressor elektronicky regenerovaný Dionex ASRS ULTRA v režimu recycle
• Detekce: potlačená vodivost, teplota 30 °C, objem injekce 25 µL, průtok 1,0 mL/min

Použitá metodika

Vzorky byly filtrovány (0,2–0,45 µm) a případně předčištěny C18 kazetou. Příprava standardních roztoků vycházela z komerčních koncentrátů 1000 mg/L nebo přímého vážení čistých solí. Kalibrační křivky byly sestaveny v sedmi bodech. Mez detekce (MDL) se počítala ze sedmi replik, přesnost retenční doby a plochy signálu byla stanovená jako RSD.

Hlavní výsledky a diskuse

• Koeficienty determinace (r²) > 0,999 pro všechny analyty v rozsazích 0,1–200 mg/L
• Meze detekce 1,6–5,7 µg/L (přepočteno na odpovídající formu analyzovaných iontů)
• Retenční doba RSD < 0,13 %, plocha RSD < 0,8 %
• Vyšší kapacita sloupce (285 µeq vs. 20 µeq) umožňuje lepší rozlišení chlorid–nitrit a odolnost proti vysokému iontovému zatížení
• Vodorovná baseline i při gradientu KOH, stálé retenční časy díky CR-ATC kolonce a eluentnímu generátoru
• Obnovení přídavků na 80–120 % v pitné vodě, povrchové vodě, surové vodě i odpadních vodách

Přínosy a praktické využití metody

Nová konfigurace nabízí plnou automatizaci přípravy eluentu, bez nutnosti chemické regenerace trap kolony. Zlepšuje detekční limity a reproducibilitu výsledků. V průmyslové praxi i akreditovaných laboratořích lze bez nutnosti ředění vzorků stanovit širokou škálu anorganických aniontů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření elektrolytické eluentní generace i pro ostatní iontové třídy a organické kyseliny. Další vývoj sloupců se zaměří na vyšší kapacitu a selektivitu. Integrace s hmotnostní spektrometrií otevře nové aplikační oblasti pro stopovou analýzu v životním prostředí a farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Hydroxid-selektivní sloupec Dionex IonPac AS18 v kombinaci s Reagent-Free IC systémem výrazně zlepšuje výkon stanovení anorganických aniontů. Metoda splňuje požadavky EPA 300.0, nabízí vyšší kapacitu, citlivost a automatizaci přípravy eluentu, což vede k efektivnějšímu a spolehlivějšímu monitorování kvality vod.

Reference

1. U.S. EPA Method 300.0: Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography, 1993.
2. Greenberg A. E., Clesceri L. S., Eaton A. D. (eds.): Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed., APHA, 1992.
3. ASTM D4327-97: Standard Test Methods for Anions in Water by Chemically Suppressed Ion Chromatography, 1999.
4. Thermo Fisher Scientific Application Notes 133, 135.
5. Jackson P. E., Pohl C. A.: Trends Anal. Chem. 16 (1997) 393–400.