Analysis of Mycotoxins in Food Matrices Using the Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Mykotoxiny jsou toxické metabolity plísní, které se vyskytují v široké škále potravinářských surovin. Jejich přítomnost i v nízkých hladinách ohrožuje zdraví lidí a zvířat, proto jsou stanoveny přísné regulační limity. Spolehlivé a citlivé metody detekce jsou zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti potravinového řetězce.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje vývoj a ověření LC/MS metody na přístroji Agilent Ultivo Triple Quadrupole pro kvantifikaci 12 mykotoxinů v kukuřici a arašídech a 5 mykotoxinů v černém pepři. Cílí na dosažení detekčních limitů pod úrovní maximálních hladin stanovených evropskými předpisy, s vysokou přesností a opakovatelností v náročných matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (5 g kukuřice nebo arašídů, 2 g černého pepře) byly extrahovány 10 mL acetonitrilu a 10 mL vody s 0,2 % kyseliny mravenčí, následně upraveny soupravou QuEChERS EN a v případě černého pepře doplněny o úpravu Captiva EMR–Lipid. Analýza probíhala na UHPLC Agilent 1290 Infinity II se sloupcem Eclipse Plus C18 (3,0×150 mm, 1,8 µm) při 45 °C a gradientním eluci 0,5 mM amonného fluoridu, 5 mM amonného formiátu a 0,1 % kyseliny mravenčí ve vodě a methanolu. Detekce pomocí Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS s elektrosprayem Jet Stream v pozitivním ionizačním režimu dMRM. Data zpracována v MassHunter Quantitative Analysis.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda dosahuje kvantifikační úrovně (LOQ) nejméně pětinásobku nižší než přidělené ML, s poměrem signál/šum >10.
• Obnova mykotoxinů se pohybovala mezi 60 a 110 % v závislosti na matrici.
• Precizita (RSD) všech analyzovaných látek byla pod 10 %, většina pod 5 % při koncentracích LOQ.
• Lineární kalibrace od 1/20 až do 10× ML vykázala korelační koeficienty R2 ≥0,99 ve všech matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje jednoduchou a rychlou přípravu vzorku s vynikající selektivitou a citlivostí. Malá velikost přístroje Ultivo šetří laboratorní prostor, snížené nároky na údržbu a integrovaný software urychlují pracovní postupy. Výsledkem jsou spolehlivá data pro rutinní kontrolu kvality a soulad s legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření spektra analyzovaných kontaminantů díky modulární konstrukci triple quad.
• Automatizace přípravy vzorků a online čištění pro vyšší průchodnost vzorků.
• Integrace s datovými platformami a umělou inteligencí pro prediktivní monitoring kontaminací.
• Miniaturizace a přenosné systémy pro nasazení v terénních podmínkách a rychlé screeningy.

Závěr

Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS nabízí robustní, vysoce citlivou a prostorově úspornou platformu pro analýzu mykotoxinů v potravinách. Metoda splňuje nebo překračuje požadavky evropských předpisů, poskytuje vynikající přesnost, linearitu i robustnost a přispívá ke zlepšení bezpečnosti potravin.

Reference

1. Bennett J. W.; Klich M. Mycotoxins. Clinical Microbiology Reviews 2003, 16(3), 497-516.
2. Commission Regulation (EC) No 1881/2006. Official Journal of the European Union, L 364/5-24.
3. Commission Regulation (EU) No 105/2010. Official Journal of the European Union, L 35/7-8.
4. Determination of Mycotoxins in Peanuts with Enhanced Matrix Removal–Lipid by LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-7381.