Separation of Organic Acids with Mixed-Mode LC Column and Mass Detector

Význam tématu

Analýza organických kyselin je klíčová při hodnocení kvality nápojů jako jsou ovocné šťávy, víno či pivo, a významná v lékařské diagnostice jako biomarkery

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnosti kolony Atlantis PREMIER BEH C18 AX a detektoru ACQUITY QDa pro rychlé a spolehlivé stanovení 15 organických kyselin v ovocných šťávách
Studie porovnává aniontové, C18 a mixed mode chromatografické přístupy z hlediska doby analýzy, retenční síly a selektivity

Použitá metodika a instrumentace

Kolona Atlantis PREMIER BEH C18 AX (2,1 x 100 mm, 1,7 µm) pracovala při 30 °C
Mobilní fáze tvořil 50 mM formiát amonný s 0,9 % formiovou kyselinou (pH 2,9), acetonitril s 0,9 % formiovou kyselinou a voda s 0,9 % formiovou kyselinou v gradientním režimu
Průtok byl nastaven na 0,35 ml/min, detekce probíhala hmotnostním detektorem ACQUITY QDa v negativním ionizačním režimu
Parametry detekce: kapilární napětí 0,8 kV, napětí na kuželu 5 V, teplota sondy 600 °C, řízení dat pomocí Empower 3 CDS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci 15 organických kyselin během 7 minut, což je zkrácení analyzační doby na šestinu oproti běžnému aniontovému přístupu
Selektivní monitorování vybraných iontů zajistilo spolehlivou kvantifikaci i u blízce elujících kyselin, například chinová a vinná kyselina nebyly pro kvantifikaci nutné zcela oddělovat
Test ředěné pomerančové šťávy prokázal schopnost detekce stopových složek v komplexním matici s minimálními interferencemi

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá doba analýzy zvyšuje propustnost rutinních kontrol kvality potravinářských vzorků
Vysoce selektivní hmotnostní detekce minimalizuje vliv maticových interferencí a zlepšuje přesnost kvantifikace
Kombinace mixed mode kolony s hmotnostním detektorem nabízí univerzální řešení pro široké spektrum organických kyselin

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací mixed mode fází v biologických a environmentálních analýzách mimo potravinářský průmysl
Integrace ultrarychlých UPLC systémů s vícekanálovou hmotnostní detekcí může dále zvýšit kapacitu a informační obsah analýz

Závěr

Testovaná metoda prokázala vysokou účinnost, selektivitu a značné zkrácení doby analýzy bez kompromisů na kvalitě dat
Kombinace kolony Atlantis PREMIER BEH C18 AX a detektoru ACQUITY QDa představuje efektivní nástroj pro rutinní i výzkumnou analýzu organických kyselin

Reference

Waters Corporation Technology Brief Separation of Organic Acids with Mixed Mode LC Column and Mass Detector J Yang P Rainville Milford MA USA 2020