High Efficiency in Workflow from Preparative HPLC to Analytical HPLC by Nexera™ Prep System

Význam tématu

Preparativní kapalinová chromatografie patří k zásadním technikám pro izolaci a purifikaci cílových látek z komplexních směsí. Integrace MS-spouštěné frakcionace s následnou analytickou kontrolou čistoty umožňuje zásadně zrychlit a automatizovat celý proces, snížit pracovní náklady a zvýšit průchodnost vzorků.

Cíle a přehled studie/článku

Článek představuje konfiguraci systémů Nexera Prep schopnou přepínat mezi preparativní a analytickou LC-MS analýzou bez manuálního zásahu. Za modelové látky byly zvoleny ketoprofen a indomethacin. Studie demonstruje frakcionaci, kolekci a automatizovanou kontrolu čistoty v jedné dávce analýz.

Použitá metodika a instrumentace

• Liquid handler LH-40 s paralelními cestami pro preparativní i analytickou analýzu
• Preparativní pumpy LC-20AP (2×) a analytická pumpa LC-20AB
• Makeup pumpa LC-20AD spojená s UV detektory SPD-20AV a SPD-M20A
• Mass spektrometr LCMS-2020 s vysokorychlostním positive/negative scan módem (m/z 50–1000)
• Frakcionační a analytické kolony Shim-pack Scepter C18 (75 mm × 30 mm, 5 μm pro preparativní; 50 mm × 4,6 mm, 3 μm pro analytickou)

Hlavní výsledky a diskuse

• MS-spouštěná frakcionace na preparativním sloupci detekovala a oddělila dvě frakce A (ketoprofen) a B (indomethacin) potvrzené UV a MS signálem
• Analytická reanalýza potvrdila čistoty přesahující 99 % během tří minut analýzy pro obě látky
• Systém reinjekce umožnil automatizovanou kontrolu čistoty bez nutnosti manuální manipulace

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace celého workflow od preparativního dělení až po analytickou kontrolu čistoty značně zkracuje časovou náročnost a minimalizuje riziko chyb operátora. Metoda je ideální pro farmaceutické laboratoře, výzkum QA/QC a průmyslovou analytiku vyžadující vysokou průchodnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření funkcí o inteligentní řízení frakcionace na základě real-time dat, miniaturizace systému pro lepší integraci do výrobních linek a využití pokročilých algoritmů pro optimalizaci gradientů a detekce.

Závěr

Převedení preparativního i analytického LC-MS do jednoho automatizovaného systému Nexera Prep umožňuje hladký přechod mezi frakcionací a potvrzením čistoty. Výsledkem je výrazné zrychlení procesů, zvýšení reprodukovatelnosti a snížení nákladů spojených s purifikací cílových látek.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application Note No. L559, May 2020.