Impurity Analysis of Pharmaceutical Products Using Next-Generation LC Column “Shim-pack Arata™ C18”

Význam tématu

Analytická přesnost v kapalinové chromatografii při stanovení základních a kyselých sloučenin je často omezena nevhodným tvarem píků a dlouhou dobou stabilizace kolony. Ve farmaceutické analýze, především při testování čistoty léčiv, je klíčové dosáhnout rychlé a spolehlivé rovnováhy kolony při nízké iontové síle kyselých mobilních fází.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat novou kolonu Shim-pack Arata C18 s běžnou ODS kolonu při analýze tricyklického antidepresiva amitriptylinu, dextromethorfanu a kyseliny benzoové v nízké iontové síle (0,1% kyseliny mravenčí nebo fosforečné). Studie rovněž popisuje aplikaci Arata C18 na impuritní testy amitriptylinu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byl použit systém Nexera X2 v kombinaci s:

• Kolonami:
  – Shim-pack Arata™ C18 (75×3,0 mm, 2,2 μm)
  – Typická ODS kolona (75×3,0 mm, sub-2 μm)
• Detektorem SPD-M30A při vlnových délkách 210, 254 a 280 nm
• Mobilní fází:
  – 0,1% kyselina mravenčí/voda – acetonitril 70/30 (v/v)
  – 0,1% kyselina fosforečná/voda – acetonitril 70/30 (v/v) nebo 76/24 (v/v) pro optimalizaci RT
• Parametry:
  – Průtok 0,4 mL/min
  – Teplota kolony 40 °C
  – Injekční objem 1 μL
  – Standardní roztok: 100 mg/L každé složky v mobilní fázi

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání ukázalo:

• Symetrie píků při základní analýze:
  – ODS: symmetry factor 2,49–3,90 po 720 min stabilizace
  – Arata C18: symmetry factor 1,07–1,19 po 30 min stabilizace
• Doba ekvilibrace:
  – ODS vyžadovala až 12 h pro stabilizaci RT a rozlišení impurit
  – Arata C18 dosáhla stabilních RT a konstantních tvarů píků již po 5–30 min
• Impurity testing amitriptylinu:
  – ODS kolona vykazovala kolísání retence hlavního píku a overlapy impurit po 5 h
  – Arata C18 zachovala přesné rozlišení hlavního píku a všech impurit dlouhodobě po 12 h

Přínosy a praktické využití metody

Výhody nové kolony Shim-pack Arata C18:

• Rychlá a spolehlivá ekvilibrace i při nízké iontové síle
• Vynikající tvary píků základních i kyselých látek
• Stabilní retence a rozlišení impurit
• Vhodné pro LC/MS/MS a QC analytiku farmaceutických surovin

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje:

• Rozšíření aplikace na široké spektrum farmaceutických i biologických vzorků
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vícenásobnou kvantifikaci impurit
• Vývoj dalších speciálních faset pro minimalizaci ukotvení polárních sloučenin
• Optimalizace ekologicky šetrných mobilních fází s nižší spotřebou organiky

Závěr

Nová kolona Shim-pack Arata C18 prokázala vyšší stabilitu, lepší tvar píků a výrazně zkrácenou dobu ekvilibrace oproti běžné ODS koloně při analýze základních a kyselých sloučenin. Její použití v impuritních testech farmaceutických látek zvyšuje spolehlivost a efektivitu QC procesů.