Authentication and Geographical Origin Analysis of Plant - Derived Edible Oil Using the SCIEX X500R QTOF System

Význam tématu

Možnost ověření pravosti a geografického původu rostlinných jedlých olejů je klíčová pro ochranu spotřebitele a zajištění kvality potravin. Triacylglyceroly (TAG) tvoří více než 95 % složení olejů a jejich struktura ovlivňuje nutriční i fyzikální vlastnosti olejů. Rychlá a přesná analýza lipidového profilu poskytuje přímé důkazy o odlišnostech mezi druhy olejů a jejich regionálním původem.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout robustní workflow pro globální profilování TAG, DAG a volných mastných kyselin (FFA) ve vzorcích sedmi běžných jedlých olejů (olivový, arašídový, kukuřičný, slunečnicový, řepkový, sezamový a sójový olej). Analýza byla realizována na HPLC-MS/MS systému SCIEX X500R QTOF, včetně statistického zpracování dat pro určení markerů authenticity a geografického původu.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: přímé ředění v methanol/isopropanol (1:1) s 5 mM acetátem amonným.
• Chromatografie: ExionLC AC s C18 kolonkou (2,1×100 mm, 2,6 µm), složky mobilní fáze A (H₂O/methanol/acetonitril 3/1/1, 5 mM NH₄Ac) a B (isopropanol, 5 mM NH₄Ac), průtok 0,35 mL/min, 60 °C.
• MS/MS: X500R QTOF v IDA režimu, TOF MS 100–1000 Da, skenovací rychlost až 100 Hz, Dynamic Background Subtraction, selekce až 12 MS/MS cyklů.
• Software: LipidView pro definici cílových lipidů, SCIEX OS-Q pro extrakci dat, MarkerView pro PCA a t-test.

Hlavní výsledky a diskuse

• Opakovatelnost: 290 injekcí (145 pozitivní/145 negativní režim) s QC vzorky každých 6 vzorků prokázala stabilitu signálu a hmotnostní přesnost pod 1 ppm i po 12 h.
• Identifikováno 283 triacylglycerolů a diglyceridů a 27 volných mastných kyselin.
• PCA ukázala jasné rozlišení vzorků podle typu oleje na základě TAG i FFA profilů, výjimkou byla částečná shoda kukuřičného a slunečnicového oleje podle FFA.
• t-test odhalil 39 glyceridových a 9 FFA markerů s významnými rozdíly mezi oleji.
• Blind test směsného oleje (90 % slunečnicový/10 % olivový) potvrdil přesné určení složení pomocí markerů.
• Geografická analýza: u olivových olejů bylo možné rozlišit provenience (Itálie, Řecko, Španělsko) zejména podle FFA, u sójových olejů podle TAG profilů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá autentizace a sledování původu olejů v potravinářském průmyslu.
• Detekce adulterace a falšování olejů pro ochranu spotřebitele a dodržení předpisů.
• Možnost implementace do rutinních QA/QC laboratoří díky automatizovanému workflow.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metod na netargetované lipidomické přístupy a tvorbu rozsáhlých databází olejových lipidů.
• Aplikace strojového učení pro rychlejší a přesnější klasifikaci vzorků.
• Integrace přenosných MS systémů pro on-site testování kvality olejů.
• Online monitorování výrobních procesů v reálném čase.

Závěr

Workflow založené na HPLC-MS/MS na systému SCIEX X500R QTOF prokázalo vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při profilování lipidů v jedlých olejích. Navržená kombinace analytických metod a statistické analýzy umožňuje spolehlivě ověřit autenticitu a geografický původ olejů.

Reference

1. P. Georgios, S. Aristidis, F. Camin et al. Food authentication: techniques, trends & emerging approaches. Trends Anal. Chem. 15 (2016) 2–41.
2. F. Wei, N. Hu, X. Lv, H. Chen et al. Quantitation of triacylglycerols in edible oil by off-line comprehensive 2D LC–APCI–MS using a single column. J. Chromatogr. A 1401 (2015) 60–71.
3. S. Indelicato, D. Bongiorno, R. Pitonzo et al. Triacylglycerols in edible oil: determination, characterization, quantitation, chemometric approach and evaluation of adulterations. J. Chromatogr. A 1515 (2017) 1–16.
4. W. Herchi, F. Sakouhi, S. Khaled et al. Characterization of the glycerophospholipid fraction in flaxseed oil using LC–MS. Food Chem. 129 (2011) 437–442.
5. X. Sun et al. Fatty acid based adulteration detection for flaxseed oil by GC–MS. LWT Food Sci. Technol. 63 (2015) 430–436.