Quality Analysis of Extra Virgin Olive Oils – Part 8

Význam tématu

Virgin olive oil představuje v současné době jeden z nejcennějších rostlinných olejů díky vysokému obsahu bioaktivních látek a své roli v prevenci civilizačních onemocnění. Triacylglycerolový profil (TAG) je považován za jedinečný analytický „otisk“ odhalující odrůdu a produkční oblast monovarietálních olejů a zároveň přispívá k ověření autentičnosti a odhalení případného ředění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note bylo popsat protokol extrakce a analýzy 17 hlavních triacylglycerolů v extra panenském olivovém oleji podle nařízení EEC 2472/97 s adaptací na Agilent BondElut SPE kartáčky. Následně byl využit isokratický reverzní fázový HPLC s detekcí indexu lomu (RI) k kvantifikaci TAG a multivariační statistika (PCA) k vyčlenění monovarietálních vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika sestávala z následujících kroků:

• Příprava vzorku: 1 g oleje se rozpustil v 10 mL směsi petroleum ether : diethylether (87 : 13), extrakce na BondElut kartridžích, eluace 2×30 mL, odpaření do sucha a 5 % roztok v acetonu.
• Chromatografie: Agilent 1260 Infinity Quaternary LC se sloupci Superspher 100 RP-18 (4 × 250 mm, 4 µm) + RP-18 guard (4 × 4 mm, 5 µm). Mobilní fáze acetone : acetonitril 60 : 40 v isokratickém módu, průtok 1 mL/min, objem injekce 1 µL, teplota vzorkovače 18 °C, kolony 30 °C.
• Detekce: Refractive Index Detector při 30 °C, odezva 4 s, šířka píku > 0,2 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a kvantifikaci 17 triacylglycerolů s vynikající přesností (RSD retenčního času < 0,1 %, RSD plochy < 1 % u většiny TAG). Triolein (OOO) tvořil 38–46 % celkového profilu. Aplikovaná PCA dokázala monovarietální oleje jedné odrůdy jasně odlišit od směsí; první dva komponenty vysvětlily ~ 68 % variability.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kontrola autenticity a původu panenských olivových olejů.
• Rychlá a reprodukovatelná kvantifikace nejdůležitějších TAG.
• Podpora kvality v potravinářské výrobě, výzkumu a QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity, rozšíření databází TAG profilů a automatizace přípravy vzorků. Rovněž lze uvažovat o nasazení pokročilých multivariačních technik a sledování historie výroby v rámci digitálních řešení traceability.

Závěr

Popsaná kombinace SPE s Agilent BondElut a isokratického RP-HPLC s RI detekcí představuje robustní a přesnou metodu pro stanovení TAG profilů v extra panenských olivových olejích. Výsledné profily umožňují efektivní klasifikaci odrůd i odhalení nežádoucího ředění.

Reference

1. Aparicio F., Ruiz J. Authentication of vegetable oils by chromatographic techniques. J. Chromatogr. A 2000, 881, 93–104.
2. Schneider S. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 1. Agilent Technologies Application Note 5991-1894EN, 2013.
3. Schneider S. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 2. Agilent Technologies Application Note 5991-1985EN, 2013.
4. Schneider S. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 3. Agilent Technologies Application Note 5991-1896EN, 2013.
5. Schneider S. Quality Analysis of Virgin Olive Oils – Part 4. Agilent Technologies Application Note 5991-2180EN, 2013.
6. Schneider S. Quality Analysis of Extra Virgin Olive Oils – Part 5. Agilent Technologies Application Note 5991-2774EN, 2014.
7. Schneider S. Quality Analysis of Extra Virgin Olive Oils – Part 6. Agilent Technologies Application Note 5991-3801EN, 2014.
8. Schneider S. Analysis of Virgin Olive Oils – Part 7. Agilent Technologies Application Note 5991-4515EN, 2014.
9. Boskou D. et al. Olive Oil Composition. AOCS Press, 2006.
10. Verordnung (EG) Nr. 2472/97 der Kommission über die Merkmale von Olivenölen und Oliventresterölen sowie die Verfahren zu ihrer Bestimmung, 1997.