Reduce PFAS Background with the Agilent PFC-Free HPLC Conversion Kit

Význam tématu

PFAS (per- a polyfluoroalkylové látky) představují perzistentní organické znečišťující látky s vysokou mobilitou a toxicitou, často se vyskytující v životním prostředí i pitné vodě. Kvůli přísným limitům stanoveným agenturami US EPA a ISO je nezbytné dosahovat stopových a ultrastopových hladin detekce při analýze LC/MS/MS. Standardní HPLC systémy však obsahují fluoropolymerní díly uvolňující PFAS pozadí, které snižuje citlivost a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je představit hotové řešení Agilent PFC-Free HPLC Conversion Kit, které nahradí kritické komponenty obsahující fluoropolymery materiály, jež PFAS neobsahují, a doplní je o speciální delay column pro maximální potlačení PFAS pozadí. Studie demonstruje účinnost tohoto kitu v různých konfiguracích LC systému a porovnává je s konvenčním nastavením.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda je založena na UHPLC s následnou tandemovou hmotnostní spektrometrií (dMRM) v negativním ionizačním režimu. Klíčové komponenty:

• LC systém: Agilent 1290 Infinity II High Speed Pump (G7120A) a Multisampler s multiwash (G7167B), Multicolumn Thermostat (G7116B)
• Delay column: Agilent InfinityLab PFC delay column 4.6 × 30 mm
• Analytická kolona: ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 2.1 × 50 mm, 1.8 µm s guard kolonkou
• Mobilní fáze: voda/methanol nebo acetonitril s 5 mM amonného acetátu, gradientní režim 0–100 % organického fáze, průtok 0,4 mL/min
• MS detekce: Agilent G6495C QqQ MS, negativní ionizace, dMRM, centralizované parametry (250 °C, 11 L/min, 25 psi, iFunnel 90 V/60 V apod.)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání konfigurací ukázalo:

• Standardní LC bez delay column vykazoval vysoké PFAS pozadí, znemožňující analýzu stopových úrovní.
• Přidání delay column výrazně oddálilo PFAS z mobilní fáze, avšak materiály za kolonkou dále přispívaly k pozadí.
• Použití PFC-Free konverzního kitu bez delay column snížilo pozadí 2–10× oproti standardu.
• Kompletní řešení (konverzní kit + delay column) eliminovalo PFAS pozadí pod hranici detekce pro 36 ze 38 testovaných analytů, u zbývajících dvou (PFBA, 6:2 FTS) bylo dosaženo hladin ≤0,02 ng/L ekvivalentu.

Křivky kalibrace pro PFHpA a PFNA ukázaly lineární odezvu s R²>0,999, intercepty řádově jednotky fg, což dokládá spolehlivost metody. Delay column prokázala schopnost oddělit backgroundový signál o 1–2 minuty od analytu.

Přínosy a praktické využití metody

Kompletní PFC-Free řešení umožňuje:

• Splnit limity detekce a kvantifikace dle US EPA 533, 537.1 a ISO 21675 při analýze pitné vody.
• Minimalizovat potřebu opakovaných blank runů a nákladných údržbových zásahů.
• Jednoduchou instalaci bez speciálních nástrojů díky Quick Connect spojkám a označeným dílům.
• Uplatnění v QA/QC laboratořích a průmyslové analytice pro rutinní sledování PFAS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Rozšíření PFC-Free dílů i do dalších generací HPLC/UPLC a jiných výrobců.
• Integrace s hi-res MS a non-target screeningem pro komplexní monitorování PFAS a nových náhradních sloučenin.
• Optimalizace degazace mobilních fází bez fluoropolymerních dílů.
• Další miniaturizace a zvyšování průtoků pro vysokovýkonné aplikace.

Závěr

Agilent PFC-Free HPLC Conversion Kit ve spojení s InfinityLab PFC delay column představuje komplexní a snadno implementovatelné řešení pro potlačení PFAS pozadí v LC/MS/MS. Tento přístup nejen splňuje požadavky mezinárodních metod, ale zároveň zjednodušuje provoz a zkracuje dobu analýz při dosažení ultrastopové citlivosti.

Reference

1. Wang Z. et al. A Never-Ending Story of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs)? Environ. Sci. Technol. 2017, 51(5), 2508–2518.
2. Rosenblum L., Wendelken S. C. Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution SPE and LC/MS/MS. US EPA, 2019.
3. Shoemaker J., Tettenhorst D. Method 537.1: Determination of Selected PFAS in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS. US EPA, 2020.
4. US EPA Method 8327: PFAS using External Standard Calibration and dMRM LC/MS/MS. US EPA, 2019.
5. ISO 21675:2019 Water quality — Determination of PFAS in water by SPE and LC/MS/MS.