Thermo Scientific Extractables & Leachables Workflow

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a uvolnitelných látek (extractables & leachables) má klíčovou úlohu v hodnocení bezpečnosti materiálů přicházejících do styku s potravinami a farmaceutiky. Cílem je detekovat a identifikovat veškeré potenciálně rizikové sloučeniny, které by mohly migrovat z obalových a kontaktních systémů do produktu. Zajištění kontroly těchto neznámých příměsí je zásadní pro ochranu spotřebiteli a splnění globálních regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie představuje komplexní workflow pro identifikaci a kvantifikaci extrahovatelných a uvolnitelných látek v materiálech pro potravinářské i farmaceutické aplikace. Byly definovány jednotlivé analytické kroky pro tři hlavní skupiny látek (volatilní, semi-volatilní, nevolatilní) a elementární nečistoty. Cílem bylo nalézt metody, které zajistí vysokou přesnost, spolehlivost a efektivitu při zachování souladu s regulacemi FDA, EU a ICH.

Použitá metodika a instrumentace

• Volatilní složky: automatizované HS-GC-MS s Triplus 300 headspace autosamplerem a Thermo Scientific ISQ GC-MS, řízené softwarem Chromeleon CDS.
• Semi-volatilní látky: GC-Orbitrap Q Exactive GC-MS/MS s vysokým rozlišením (<1 ppm) a TriPlus RSH autosamplerem pro automatizované vzorkování a derivatizaci.
• Nevolatilní molekuly: UHPLC Vanquish v kombinaci s Q Exactive Hybrid Quadrupole-Orbitrap MS pro kvalitativní a kvantitativní analýzu s MSn možnostmi.
• Elementární nečistoty: ICP-MS iCAP RQ s Qtegra ISDS softwarem (21 CFR Part 11 ready) pro vysoce citlivé stanovení kovů podle ICH Q3D a USP 232/233.
• Extraktivní postup: akcelerovaná extrakce (ASE 350) pro rychlou a efektivní izolaci sloučenin s výrazným snížením času a spotřeby rozpouštědel oproti Soxhletově metodě.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace vysoce automatizovaných technik významně zkrátila dobu analýzy (<50 % času) a snížila spotřebu rozpouštědel (o 70 %). Využití HRAM detekce zaručilo přesnou identifikaci i stopových neznámých látek. Komplexní workflow umožnilo stanovit široké spektrum organických nečistot od těkavých až po polymery vysoké molekulové hmotnosti a současně kvantifikovat stopové kovové kontaminanty.

Přínosy a praktické využití metody

Díky modulárnímu přístrojovému řešení lze flexibilně reagovat na různé typy vzorků a požadavky regulátorů. Zvýšená automatizace šetří personální a časové zdroje laboratoří, zároveň minimalizuje riziko lidské chyby. Metoda nachází uplatnění v QA/QC laboratořích farmacie, potravinářství i materiálového výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj cloudových HRAM knihoven, větší integrace umělé inteligence pro prediktivní identifikaci neznámých látek a pokročilá datová fúze z více detektorů. Automatizované end-to-end workflow s on-line monitorováním migrace může zásadně zrychlit vývoj nových bezpečnostních standardů.

Závěr

Popsané workflow představuje robustní a ucelený přístup k analýze extrahovatelných a uvolnitelných látek. Kombinací moderních chromatografických a hmotnostně-spectrometrických technik se dosahuje maximální citlivosti, přesnosti a souladu s globálními předpisy.

Reference

• US FDA 21 CFR 174–190
• EU Regulation 10/2011
• USP chapters 1633, 1634, 232, 233
• PQRI Guidelines
• BPOG Guidelines
• ICH Q3D