Techniques for Avoiding Unexpected Problems in LC and GC Analysis

Význam tématu

Chromatografie kapalinou (LC) a plynem (GC) je v analytické chemii klíčovou technikou pro separaci a detekci organických i anorganických látek. Přítomnost matricových složek může vést k fyzikálním i chemickým interferencím, které ovlivňují citlivost, reprodukovatelnost a životnost kolony. Správná příprava vzorku je proto zásadní pro ochranu detekčního systému, minimalizaci kontaminace a zajištění robustních a spolehlivých výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje praktické postupy a produkty pro odstranění nežádoucích matricových efektů v LC a GC analýzách. Cílem je představit strategie čištění vzorku, porovnat jejich specifičnost a ukázat, jak volba metodiky ovlivňuje kvalitu dat a provozní náklady.

Použitá metodika a instrumentace

• Diluce a přímá injekce („dilute and shoot“)
• Mechanická filtrace (syringe filters, filtr-vial systémy)
• Cílená filtrace pro odstranění lipidů a proteinů (Captiva EMR-Lipid)
• Podporovaná kapalninová extrakce (SLE, Chem Elut S)
• QuEChERS pro rychlé odfiltrování interferencí v potravinách
• Sorbentní extrakce (SPE) s polymery Bond Elut Plexa
• Solid-phase microextraction (SPME) vlákna a „arrow“
• Online SPE a ochranné in-line filtry
• Detekční techniky: LC/MS, GC/MS, MRM a SIM režimy

Použitá instrumentace

• Agilent 1100, 1200 Infinity a 1290 Infinity II LC systémy
• Agilent GC a GC/MS
• InfinityLab Stay Safe a Quick Connect/Quick Turn fittingy
• Filtrační systémy Captiva syringe filters, Captiva filter vials
• 96-well desky a cartridgy pro SLE, SPE a EMR-Lipid

Hlavní výsledky a diskuse

• Filtrace a čištění lipidů pomocí EMR-Lipid vedlo k odstranění >99 % fosfolipidů, snížení iontového potlačení a zlepšení tvaru píků.
• Použití správné přípravy vzorku snížilo RSD z >25 % na <3 % a zvýšilo analytickou citlivost.
• Syntetický SLE sorbent (Chem Elut S) zajistil konzistentní výtěžky 87–119 % a RSD 0,4–8,2 % při 15minutové retenční době.
• QuEChERS a dispersní SPE poskytují rychlé a universální čištění potravinových vzorků.
• Bond Elut Plexa polymer umožňuje selektivní extrakci kyselých, neutrálních i zásaditých analy­tů s vynikající propustností a opakovatelností.

Přínosy a praktické využití metody

• Ochrana kolony a detektoru před kontaminací, snížení servisních intervalů.
• Zkrácení doby analýzy díky minimalizaci artefaktů a ghost píků.
• Zvýšení průtoku práce (throughput) díky workflow v 96-well formátu.
• Široké uplatnění v potravinářství, farmaceutickém QC, environmentálních a klinických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k automatizaci přípravy vzorků, miniaturizovaným a modulárním systémům online SPE, sofistikovaným sorbentům pro metabolomiku a lipidomiku a integraci s umělou inteligencí při optimalizaci workflow. Očekává se rozšíření monolitických fází a nových chemistrů pro selektivní extrakci stopových látek.

Závěr

Kombinace vhodné přípravy vzorku a moderních přípravkových technologií nabízí efektivní řešení pro překonání matrikových interferencí v LC a GC analýzách. Volba mezi filtrací, SLE, QuEChERS a SPE závisí na složení vzorku, požadované specifičnosti a potřebném throughput. Implementace doporučených postupů vede ke zvýšení kvality dat, spolehlivosti metod a snížení nákladů na provoz.

Reference

• Determination of 14 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Edible Oil, Application Note 5994-1483EN.
• Determination of UV Filters in Sunscreens Using Agilent Captiva EMR-Lipid Cleanup by HPLC, Application Note 5994-1611EN.
• A Fast Sample Preparation Workflow for Veterinary Drugs Analysis in Salmon, Application Note 5994-1124EN.
• Analysis of Nitroimidazoles in Egg Using Agilent Captiva EMR-Lipid and LC/MS/MS, Application Note 5994-0641EN.
• Mycotoxin Analysis in Peanut Butter Using Captiva EMR-Lipid Cleanup and LC/MS/MS, Application Note 5994-0366EN.