Comprehensive workflow for solid and semi-solid samples

Význam tématu

Integrované pracovní postupy pro přípravu pevných a polopevných vzorků, jejich extrakci, koncentrování, následnou analýzu kapalinovou chromatografií s hmotnostní spektrometrií a automatizovanou správu dat představují klíč k vyšší produktivitě a reprodukovatelnosti v moderních analytických laboratořích. Efektivní automatizace snižuje spotřebu rozpouštědel, minimalizuje lidské chyby a umožňuje spolehlivé stanovení stopových kontaminantů (např. PFAS) v prostředí, potravinách a farmaceutickém výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Text představuje komplexní pracovní tok Thermo Scientific zaměřený na plně automatizovanou extrakci a koncentraci vzorků (EXTREVA ASE), jejich následné analýzy pomocí vysoce výkonných Vanquish LC systémů v kombinaci s Orbitrap Exploris nebo TSQ Plus hmotnostními analyzátory a na konečné zpracování dat v Chromeleon Chromatography Data System (CDS). Cílem je ukázat, jak propojení těchto komponentů zvyšuje propustnost, přesnost a udržitelnost analytických procesů a současně zkracuje dobu do výsledku.

Použitá metodika a instrumentace

Popisovaný pracovní tok zahrnuje tři hlavní kroky: extrakce a koncentrace vzorku, chromatografickou separaci s hmotnostní detekcí a zpracování/reportování dat.

• Extrahování a koncentrování: EXTREVA ASE (Accelerated Solvent Extractor) využívá patentovanou gas-assisted solvent delivery technologii a paralelní extrakci k rychlému, úspornému a plně automatizovanému zpracování pevných/ polopevných vzorků. Systém umožňuje zpracování až 16 vzorků s automatickým koncem koncentrace řízeným strojovým viděním (AI), sběr do vial nebo lahví a je navržen tak, aby minimalizoval pozadí PFAS.
• Chromatografie a MS: Vanquish HPLC/UHPLC systémy pro vysokou reprodukovatelnost a robustnost rozhraní; Orbitrap Exploris (LC-HRMS) pro vysoké rozlišení a přesnost hmotnosti vhodné pro screening a nedefinované analýzy; TSQ Plus série (LC-MS/MS) pro vysokou citlivost, selektivitu a kvantitativní SRM metody.
• Zpracování dat: Chromeleon CDS poskytuje centralizované řízení akvizice, zpracování a reportování s nástroji pro automatické testy způsobilosti systému (SST), inteligentní řízení běhů (IRC), eWorkflow šablony, Excel-styl reporting a řízení uživatelů pro soulady s GxP/21 CFR Part 11.

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizovaný workflow zvyšuje propustnost: paralelní extrakce, rychlá koncentrace a minimální potřeba zásahu operátora umožňují výrazné zvýšení denního počtu analyzovaných vzorků a snižují provozní náklady.
• Snížení stopového pozadí PFAS: konstrukční prvky EXTREVA ASE snižují pozadí z PFAS a systém vykazuje ekvivalenci s EPA Method 1633A, což zvyšuje důvěryhodnost výsledků v environmentálním monitoringu.
• Úspora rozpouštědel a zelenější provoz: gas-assisted dodávka rozpouštědel optimalizuje spotřebu rozpouštědel a zkracuje čas extrakce ve srovnání s konvenčními technikami (Soxhlet, sonikace).
• Zvýšená citlivost a nízké šumové pozadí u LC-MS: kombinace Vanquish s Orbitrap Exploris nebo TSQ Plus zajišťuje vyšší citlivost, lepší počet datových bodů a rychlejší přepínání polarity, což zlepšuje kvantifikaci i screening v komplikovaných matricích.
• Automatizované zpracování dat a auditní stopa: Chromeleon CDS zjednodušuje tvorbu sekvencí, šablony metod, reporting a zajišťuje správu uživatelů a souladu s regulačními požadavky.

Přínosy a praktické využití metody

• Environmentální a potravinářské laboratoře: spolehlivá extrakce stopových organických kontaminantů (včetně PFAS) s věrohodnou kvantifikací.
• Průmyslové a QA/QC laboratoře: zvýšení throughputu, snížení chyb operátora a rychlejší návratnost investice díky robustním LC-MS konfiguracím a automatizaci přípravy vzorku.
• Výzkumné a farmaceutické aplikace: podpora cílených i necílených analýz díky vysokému rozlišení Orbitrap a kvantitativní citlivosti TSQ platformy.
• Uživatelská efektivita: jednoduché šablony a automatizované postupy zkracují dobu školení a umožňují práci méně zkušeného personálu bez ztráty kvality výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace umělé inteligence: rozšířené využití AI pro řízení koncových bodů koncentrace, prediktivní údržbu a automatizovanou kontrolu kvality výsledků.
• Zelené technologie a minimalizace odpadu: další optimalizace spotřeby rozpouštědel, recyklace a mikroextrakční přístupy pro snížení ekologické stopy analýz.
• Rozvoj HRMS pro nedefinované screeningy: rostoucí využití vysokého rozlišení pro neznámé a emergentní kontaminanty v kombinaci s rozsáhlými spektálními databázemi.
• Plná digitalizace laboratorních toků: hlubší propojení instrumentace s LIMS (např. SampleManager), vzdálené monitorování a automatizované reporty pro rychlejší rozhodování v provozu.
• Miniaturizace a vysokopropustné formáty: adaptace pro mikroformátované extrakce a paralelní zpracování stovek vzorků v rutině.

Závěr

Integrace plně automatizované extrakce a koncentrace (EXTREVA ASE) s moderními LC-MS platformami (Vanquish + Orbitrap Exploris/TSQ Plus) a centrálním softwarovým řízením (Chromeleon CDS) přináší významné výhody v přesnosti, propustnosti, udržitelnosti a dodržení regulačních požadavků. Tento přístup je obzvlášť vhodný pro analýzy nízkoúrovňových kontaminantů v komplexních matricích a představuje směr, kterým se analytické laboratoře budou dále ubírat směrem k vyšší automatizaci a efektivitě.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. EXTREVA ASE, Vanquish HPLC/UHPLC, Orbitrap Exploris and TSQ Plus systems; Chromeleon CDS. Produktová dokumentace a marketingový materiál, SG002447-EN 0625, 2023–2025.