Reduce PFAS Background with the Agilent PFAS Analysis HPLC Conversion Kit

Význam tématu

PFAS představují perzistentní organické kontaminanty, kterých je třeba měřit trasové koncentrace v životním prostředí a pitné vodě. Pozadí způsobené PFAS uvolňovanými z HPLC systémů narušuje detekční a kvantifikační limity podle předpisů US EPA a ISO.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje Agilent PFAS Analysis HPLC Conversion Kit a InfinityLab PFC delay column jako ucelené řešení pro minimalizaci PFAS pozadí v LC/MS/MS. Porovnávají se čtyři konfigurace systému s cílem ověřit redukci backgroundu a dosažení požadovaných limitů detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na LC systému Agilent 1290 Infinity II/III (G7120A pumpa, G7167B/C multisampler) s analytickou kolonou ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD (2.1×50 mm, 1.8 µm) a delay column InfinityLab PFC (4.6×30 mm). Mobilní fáze: A – 5 mM acetát amonný ve vodě, B – 5 mM acetát amonný v methanolu; gradient 0–14 min, průtok 0,4 mL/min, teplota kolony 50 °C. MS detekce na Agilent G6495C v negativním módu s dynamic MRM.

• Výměna PTFE/FEP komponent za PP a PEEK materiály
• Instalace InfinityLab Quick Change inline filtru a Bio Inlet Filter
• Použití multiwash modulu k proplachu jehly a jehelního sedla
• Aplikace delay column před autosamplerem pro oddálení PFAS background

Hlavní výsledky a diskuse

Konvenční systém vykazoval vysoké PFAS pozadí (>3000 fg PFHpA), což znemožnilo trasovou analýzu. Nasazení PFAS Analysis Kit bez delay column snížilo background na 20–48 fg. Kombinace se delay column přinesla pozadí pod detekční limit (<2 fg PFHpA, <7 fg PFNA). Kalibrační křivky PFHpA a PFNA dosahovaly R² > 0,999. Delay column poskytuje retenční zpoždění 1,2–2,2 min pro různé PFAS a umožňuje baseline separaci analytu a background.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou detekci PFAS na úrovni ng/L a nižší, splňuje požadavky US EPA 533/537.1 a ISO 21675. Jednoduchá instalace a modularita komponent dovolují rychlou adaptaci stávajících LC/MS systémů pro trasovou PFAS analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na rozšíření kompatibility delay column s UHPLC systémy s vyšším tlakem, náhradu dalších fluoro-polymerových dílů, integraci s HRMS pro screening neznámých PFAS a plnou automatizaci PFAS-free pracovních postupů.

Závěr

Agilent PFAS Analysis HPLC Conversion Kit spolu s InfinityLab PFC delay column významně redukuje PFAS background v LC/MS systémech a umožňuje trasovou analýzu dle přísných regulačních požadavků. Implementace je jednoduchá a poskytuje dlouhodobě stabilní výsledky.

Reference

1. Wang Z. et al. A Never-Ending Story of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs)? Environ. Sci. Technol. 2017, 51(5), 2508–2518.
2. Rosenblum L.; Wendelken S. C. Method 533 Determination of PFAS in Drinking Water by LC/MS/MS. US EPA 2019.
3. Shoemaker J.; Tettenhorst D. Method 537.1 Determination of Selected PFAS in Drinking Water by LC/MS/MS. US EPA 2020.
4. Method 8327 Per- and Polyfluoroalkyl Substances using External Standard Calibration and MRM LC/MS/MS. US EPA 2019.
5. ISO 21675:2019 Water quality — Determination of PFAS in water by SPE and LC/MS/MS.
6. Agilent Technologies. More Sensitive Quantification of PFAS by LC/MS with the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler, 2024.