Simultaneous C1–C18 PFAS Analysis in Drinking Water by Large-Volume Direct Injection Using an Altura Poroshell 120 PFAS Column

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou široce používané „věčné chemikálie“ se silnou perzistencí v životním prostředí. Ultra-kratké řetězce (C1–C3) jako TFA, PFPrA či PFBA představují novou výzvu díky vysoké polaritě, špatné retenci na konvenčních C18 fázích a rušivému systémovému pozadí. Spolehlivá analýza C1–C18 PFAS v pitné vodě je klíčová pro dodržování přísnějších regulačních limitů a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Práce popisuje vývoj jedné přímé LC/MS/MS metody pro simultánní stanovení kompletního panelu C1–C18 PFAS v pitné vodě. Klíčovým přístupem je kombinace nové analytické PFAS kolony Agilent Altura Poroshell 120 PFAS se specializovanou delay column a velkoobjemovou přímou injekcí až 100 µL kyseliny-upraveného vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 1290 Infinity II LC s PFC-free konverzním kitem (p/n 5004-0006).
• Delay column: Agilent Poroshell 120 PFAS 4.6 × 30 mm, 2.7 µm (p/n 027403-007).
• Analytická kolona: Agilent Poroshell 120 PFAS 2.1 × 100 mm, 2.7 µm (p/n 227210-007), 40 °C.
• Mobilní fáze: 5 mM ammonium-acetát + 0,05 % kyselina octová ve vodě / 5 mM ammonium-acetát v methanolu.
• Spektrometrie: Agilent 6475 triple quadrupole LC/MS, neg. ESI, dynamic MRM (MassHunter v.12.2), kapilární napětí 2 500 V.
• Příprava vzorku: filtrování 0,2 µm RC, acidifikace na 0,1 % acetic acid, ko-solvace methanol/voda 50:50, injekce 100 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Retence C1–C3 PFAS výrazně zlepšena na nové PFAS koloně oproti standardním C18, píky jsou ostřejší a symetričtější.
• Delay column efektivně odstraňuje systémové pozadí TFA a PFBA, čímž vyčistí základnu a usnadňuje integraci nízkých koncentrací.
• Velkoobjemová injekce bez rozštěpení píku je možná po přidání 0,1 % kyseliny octové do vzorku, čímž se eliminují solventní efekty.
• Kompletní separace C1–C18 během jediné běhu (< 15 min), tlak v mezích běžného LC systému.
• Kalibrace lineární v rozsahu 1–1000 ng/L (u většiny látek R2 > 0,995), průměrné recoverie 80–120 % (RSD < 10 %), výjimky u velmi nepolárních PFODA/PFHxDA.
• Reálné vzorky (balená, kohoutková a povrchová voda) ukázaly přítomnost USC i dlouhořetězcových PFAS, aniž by bylo potřeba SPE.

Přínosy a praktické využití metody

• Simplifikovaný workflow bez SPE, úspora času a spotřebního materiálu.
• Široký panel C1–C18 vyhovuje stávajícím i plánovaným regulačním požadavkům.
• Robustní a reprodukovatelná analýza s nízkým systémovým pozadím.
• Snadná implementace v rutinních laboratorních a průmyslových QA/QC programech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o:

• Automatizované on-line předúpravy a robotizaci vzorkování pro vyšší propustnost.
• Miniaturizaci LC kolony nebo nano-LC pro zvýšení citlivosti.
• Integraci vysokorozlišovací MS (HRMS) pro screening neznámých PFAS.
• Aplikace na další matrice (odpadní voda, biota, potraviny) pro širší environmentální monitorování.

Závěr

Navržená metoda spojuje novou Altura Poroshell 120 PFAS kolonu a speciální delay column pro rychlou, citlivou a robustní analýzu kompletního spektra C1–C18 PFAS v pitné vodě. Velkoobjemová přímá injekce, nízké systémové pozadí a vynikající chromatografické vlastnosti umožňují splnit aktuální i budoucí regulační požadavky s minimální složitostí.

Reference

1. PFAS National Primary Drinking Water Regulation, Federal Register, 2024.
2. ASTM D8421-25: Standard Test Method for PFAS in Aqueous Matrices by Co-solvation LC/MS/MS.
3. EUR-LEX - 52024XC04910 - EN: Draft EQS for PFAS Total under Water Framework Directive, 2024.
4. SCHEER: Scientific Opinion on Draft EQS for PFAS Total under WFD, European Commission, 2025.
5. Zenobio J.E. et al., Adsorption of PFAS to Containers, Journal of Hazardous Materials Advances, 2022.