Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Drinking Water and Milk using LC-MS/MS coupled with Online-SPE Interface

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou vysoce stabilní fluorované organické sloučeniny běžně používané v textilním, automobilovém, hasicím a povrchovém průmyslu. Díky své perzistenci a mobilitě se dostávají do vody, potravin a živých organismů, což vyvolává obavy o dlouhodobé zdravotní dopady při expozici člověka.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit automatizovaný analytický postup pro simultánní kvantifikaci 43 PFAS v kohoutkové vodě, balené pitné vodě a mléce. Metoda kombinuje online solid phase extraction (SPE) s LC-MS/MS pro zrychlení analýzy a minimalizaci manuálních kroků předúpravy.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatické čištění a koncentrace vzorku na přístroji SPL-W100 (AiSTI SCIENCE) s WAX kartridží (3 mg).
• LC-MS/MS (Shimadzu LCMS-8060RX) v módu ESI negativní ionizace.
• Chromatografická kolona Shim-pack Scepter C18-120, 100×2,1 mm, 3 μm.
• Mobilní fáze: A – 2 mM octan amonný ve vodě/AcN 95:5; B – čistý AcN, gradientní program 20 %→100 % B (0–14 min), návrat do 20 % (14–16 min).
• Předúprava mléka podle QuEChERS protokolu (2 g mléka, extrakce AcN, sazba Supel QuE).

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení 43 PFAS za 11 min s dobrými retencemi a bez kolizí iontů.
• LOQ pro vodu 0,0004–0,01 µg/kg (PFOA, PFNA, PFHxS, PFOS) a pro mléko 0,005–1 µg/kg.
• Recovery ve vodě 85–119 % (RSD ≤ 18 %) při spikovaných konc. 0,0004–0,001 µg/kg.
• Recovery v mléce 79–113 % (RSD ≤ 9 %) při spikovaných konc. 0,01–1 µg/kg.
• Ve vzorcích kohoutkové vody byly detekovány: PFOA 1,09 ng/kg, PFNA 0,44 ng/kg, PFHxS 0,40 ng/kg, PFOS 0,63 ng/kg. V balené vodě a testovaném mléce PFAS nad LOQ nedetekovány.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace předúpravy zkracuje čas analýzy a snižuje riziko kontaminace.
• Metoda splňuje požadavky EPA pro pitnou vodu a AOAC pro mléko.
• Minimální objemy meziproduktů a reagenčních činidel.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analýzy na další složité matrice (např. potraviny, půda, biota).
• Integrace vysoce průtokových a vícedimenzionálních technik pro zvýšení počtu analyzovaných PFAS.
• Standardizace modulů pro rychlou implementaci do rutinních kontrolních laboratoří.
• Vývoj nových interních standardů a zlepšení instrumentální citlivosti.

Závěr

Provedená metoda online SPE-LC-MS/MS s automatizovanou předúpravou umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou kvantifikaci 43 PFAS ve vodě a mléce. Splňuje regulační limity a je vhodná pro rutinní monitorování kontaminace.

Reference

• Žádná explicitní literatura nebyla uvedena.