Low-Level UV-Vis Haze Detection for Improved Reliability of Li-Ion Battery Electrolytes

Význam tématu

Elektrolyt lithium-ionových baterií určuje jejich výkon, životnost a bezpečnost. Přítomnost i stopových nerozpuštěných částic nebo počátečních degradačních produktů může výrazně narušit tok iontů, zvýšit riziko poruchy a snížit účinnost článku. Měření zákalu (haze) pomocí UV-Vis spektroskopie poskytuje citlivou kontrolu kvality elektrolytů a odhaluje kontaminaci, která je okem neviditelná.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat použití spektrofotometru Agilent Cary 60 UV-Vis s difúzním odrazovým příslušenstvím (DRA) pro nízkoměřitelné stanovení zákalu v lithium-iontových elektrolytech. Studie porovnávala čerstvé a skladované vzorky (po 1 dni a po 6 měsících) připravené jako 1,0 M LiPF6 v EC/DMC a EC/EMC.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrofotometr: Agilent Cary 60 UV-Vis s integrovanou DRA kouli pro sběr rozptýleného světla.
• Parametry měření: rozsah 380–780 nm, datový interval 1 nm, šířka pásma 1,5 nm, doba průměrování 0,100 s, výpočet zákalu dle ASTM D1003 (Haze as per D1003).
• Příprava vzorků: 5 mL elektrolytu do skleněné vialky, skladování v temnu při pokojové teplotě; analýzy provedené okamžitě, po 1 dni a po 6 měsících; před měřením 3 mL do 10 mm kvarcové kyvety.
• Software: Agilent Cary WinUV Color pro automatizované výpočty zákalu a generování reportů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Čerstvé vzorky vykázaly velmi nízké zákaly: EC/DMC 0,59 %, EC/EMC 0,20 %.
• Po 1 dni vzorky nevykazovaly vizuální změnu, avšak zákal stoupl na 2,15 % (EC/DMC) a 1,06 % (EC/EMC), což indikuje počínající tvorbu mikroskopických částic.
• Po 6 měsících došlo k výrazné degradaci: zákal dosáhl 9,73 % (EC/DMC) a 13,39 % (EC/EMC), doprovázený žlutavým zabarvením elektrolytu.

Integrující koule DRA zajistila zachycení veškerého rozptýleného světla, což zvýšilo přesnost měření nízkých úrovní zákalu oproti standardní transmisní geometrii.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá kontrola kvality elektrolytů v laboratorních i výrobních podmínkách.
• Včasná detekce počátečních fazí degradace a kontaminace, které ovlivňují bezpečnost a výkon baterií.
• Automatizované výpočty a reporting v softwaru WinUV Color usnadňují standardizaci protokolů kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace inline měření zákalu na výrobních linkách pro kontinuální sledování kvality.
• Rozšíření aplikace na další elektrochemické systémy (sodíkové baterie, superkapacitory).
• Kombinace měření zákalu s dalšími spektroskopickými a chromatografickými metodami pro komplexní charakterizaci elektrolytů.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro predikci stability a optimalizaci formulací.

Závěr

Měření zákalu pomocí Agilent Cary 60 UV-Vis s difúzní odrazovou koulí prokázalo vysokou citlivost při detekci mikroskopických částic a degradace v lithium-iontových elektrolytech. Metoda nabízí rychlý, spolehlivý a snadno automatizovatelný protokol kvality, který pomáhá výrobcům optimalizovat skladování a manipulaci s elektrolyty a zvyšuje bezpečnost i výkon finálních bateriových článků.

Reference

• Wesam Alwan, Agilent Technologies Inc., Low-Level UV-Vis Haze Detection for Improved Reliability of Li-Ion Battery Electrolytes, Application Note 5994-8446EN, 2025.