Online LC Reaction Monitoring with Fraction Collection

Význam tématu

Online sledování chemických reakcí umožňuje v reálném čase vyhodnocovat průběh reakce, optimalizovat podmínky a rychle reagovat na neočekávané změny. Integrace LC analýzy s odběrem frakcí navíc poskytuje dostatečné množství vzorku pro další analytické postupy, čímž zjednodušuje a zefektivňuje workflow v laboratořích chemického výzkumu a vývoje.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technického přehledu bylo demonstrovat propojení Agilent 1290 Infinity III Online LC systému s frakčním kolektorem pro současné monitorování reakce a odběr větších objemů frakcí. Tento přístup umožňuje paralelní analýzu a archivaci vzorků pro další metody, aniž by bylo nutné manuálně odebírat větší množství reakčního média.

Použitá metodika a instrumentace

Reakční simulace byla provedena směsí tří barviv v acetonitrilu. Systém odebíral pět vzorků s intervalem 10 minut. Každý vzorek 10 µl byl injikován na LC kolonu a současně byly automaticky odebrány 1 ml frakcí dle časového plánu. Instrumentace:

• Agilent 1290 Infinity III High-Speed Pump
• Online Sample Manager s možností přímé injekce a odběru neředěných vzorků
• Diode Array Detector (DAD) s 10 Hz záznamem na vlnové délce 310 nm
• Quaternary Pump pro přívod reaktorového a pomocných rozpouštědel
• Frakční kolektor s časově řízenou změnou frakcí (1 ml řezy)
• Kolona InfinityLab Poroshell 120 SB-C18, 3.0×100 mm, 2.7 µm
• Software OpenLab a Online LC Monitoring Software

Metodické parametry:

• Fázový přechod: voda/ACN, gradient 15→98 % B za 4 min, celkový běh 6 min
• Průtok 0.6 ml/min, teplota 30 °C
• Injekční objem 10 µl, jehla propláchnuta 3 s

Hlavní výsledky a diskuse

Software Online LC Monitoring zobrazil chromatogramy pěti odběrů, trend plochy jednotlivých barviv v průběhu reakce a umožnil výběr konkrétního vzorku pro detailní analýzu. OpenLab Software pak dokumentoval časové rozsahy odebraných frakcí a jejich umístění v kolektorové destičce. Tento postup potvrdil spolehlivost paralelního sledování a odběru vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zkracuje dobu potřebnou k získání analyticky významných vzorků pro další techniky, jako je NMR nebo hmotnostní spektrometrie. Automatizace odběru frakcí minimalizuje riziko kontaminace a chyb při manuálním odběru a šetří solvent i čas.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na plně automatizované rozsáhlejší více-reaktorové systémy, pokročilé frakční strategie řízené detekcí a integraci s technikami jako MS nebo NMR online. Využití umělé inteligence pro prediktivní řízení gradientu a odběru vzorků může dále zvýšit efektivitu analýz.

Závěr

Propojení Agilent 1290 Infinity III Online LC s frakčním kolektorem nabízí robustní řešení pro simultánní sledování a odběr vzorků v reálném čase. Tento přístup zvyšuje flexibilitu analytického procesu, poskytuje dostatek materiálu pro následné analýzy a podporuje rychlejší rozhodování ve vývoji chemických procesů.

Reference

1. Performance Characteristics of the Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager. Agilent Technologies technical overview, publication number 5994-3529EN, 2024.
2. Online Reaction Monitoring by the Agilent InfinityLab Online LC Solutions. Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2024.
3. Dual-Reactor Sampling with Agilent InfinityLab Online LC Solutions. Agilent Technologies application note, publication number 5994-5811EN, 2024.