Delivery of Reactants From a Batch Reactor Using the Agilent InfinityLab Online LC Solutions

Význam tématu

Online monitorování reakcí pomocí kapalinové chromatografie umožňuje získat podrobná kinetická data v téměř reálném čase. Díky přenosu vzorků přímo z dávkového reaktoru lze sledovat průběh chemických i biologických transformací, zkrátit dobu vývoje procesů a zvýšit kvalitu kontrolovaných syntéz. Integrace třetích stran čerpadel a vzorkovačů rozšiřuje možnosti aplikace a snižuje náklady na přizpůsobení samplingových systémů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledu bylo ukázat univerzální provázání různých typů vzorkovacích čerpadel s Agilent InfinityLab Online LC Solutions řízeným softwarem Online LC Monitoring. Jako modelová reakce byla vybrána aldolová kondenzace malé molekuly, kde byly porovnány čtyři způsoby odběru vzorku: isokratické HPLC čerpadlo, pístové čerpadlo, peristaltické čerpadlo a programovatelná střička.

Použitá metodika a instrumentace

Reakce probíhala v 50mL reaktoru s regulací teploty na 25 °C; vzorky odebírané každé 4 min byly ředěny 1:100 a analyzovány gradientní LC metodou (vodní fáze s 0,1 % kys. mravenčí vs. acetonitril s 0,1 % kys. mravenčí) na sloupci Poroshell 120 EC-C18 2,1 × 30 mm, 1,9 µm při průtoku 1,3 mL/min a teplotě 45 °C.

Použitá instrumentace:

• Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager se softwarem Online LC Monitoring
• Agilent 1290 Infinity II High-Speed Pump a Multicolumn Thermostat
• Agilent 1260 Infinity II Diode Array Detector (10 mm kyveta)
• Agilent 1260 Infinity II Isocratic Pump (referenční čerpadlo)
• Watson-Marlow 120U/DV peristaltické čerpadlo
• Masterflex Ismatec digitální pístové čerpadlo
• New Era NE-1000 programovatelná stříkačka

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání chromatogramů ukázalo téměř identické trendové křivky úbytku výchozí látky a nárůstu produktu u všech čtyř zařízení. Překřížení křivek se objevilo kolem 8,5 minuty od startu reakce. Základní měřené parametry – plocha a výška píků, procentuální zastoupení produktu – vykazují mezi jednotlivými čerpadly minimální odchylky, což potvrzuje spolehlivost generického přístupu.

Přínosy a praktické využití metody

Univerzální ovládání vzorkovacích zařízení umožňuje:

• volbu optimálního čerpadla dle chemických či biologických vlastností média
• snížení investičních a provozních nákladů díky využití komerčně dostupných komponent
• rychlou integraci nových vzorkovačů bez nutnosti programování ve vlastním řídicím systému
• široké možnosti automatizace a snížení lidské chyby při odběru a přípravě vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování vývoje online LC monitoringu:

• dálkově řízené systémy s vestavěnou umělou inteligencí pro prediktivní optimalizaci reakcí
• rozšíření spektra kompatibilních vzorkovacích zařízení, včetně mikrofluidních modulů
• integrované řešení pro zpětnovazební řízení procesů na základě online analýzy
• kombinace s dalšími detektory (MS, FTIR) pro komplexní profilaci složitých reakcí

Závěr

Přehled prokázal, že Agilent Online LC Monitoring Software dokáže spolehlivě řídit různé typy vzorkovacích čerpadel a zařízení, přičemž výsledky reakční kinetiky zůstávají konzistentní bez ohledu na princip čerpadla. Takový modulární přístup otevírá nové možnosti v automatizaci výzkumných i výrobních procesů.

Reference

1. Viviano M. et al. A Scalable Two Step Continuous Flow Synthesis of Nabumetone and Related 4-Aryl-2-butanones. Org. Process Res. Dev. 2011, 15, 858–870.
2. Lautz C. et al. Agilent Technologies application note, publication number 5994-3980EN, 2021.
3. Agilent 1260 Infinity II isocratic pump, User Manual, 5994-2900EN, August 2022.
4. Watson-Marlow Peristaltic pump, User Manual, WolfLabs, August 2022.
5. Ismatec Masterflex digital piston pump, User Manual, Cole-Parmer, August 2022.
6. New Era NE-1000 Syringe Pump, User Manual, New Era Pump Systems Inc., August 2022.