Robustness Evaluation of PFAS Analysis in Soil Using LCMS -8060RX

Význam tématu

Perfluorované alkylové a polyfluorované alkylové sloučeniny (PFAS) patří mezi perzistentní organické znečišťující látky, které se akumulují v životním prostředí a mohou mít nepříznivé dopady na lidské zdraví. S rostoucími regulačními požadavky ze strany EPA a ECHA narůstá potřeba spolehlivých a citlivých analytických metod pro stanovení PFAS nejen ve vodě, ale také v náročných matricích, jako je půda.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ověřit robustnost a stabilitu stanovení 30 cílových PFAS v půdní matrici při nepřetržitém měření 500 vzorků za sebou pomocí vysokovýkonného kapalinového chromatografu se spektrometrem LCMS-8060RX. Studie zahrnovala přípravu půdního vzorku se známou koncentrací PFAS a sledování opakovatelnosti, citlivosti a přesnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci PFAS byl využit systém UHPLC Nexera-X3 s kolonkou Shim-pack Scepter C18 (100×2,1 mm, 1,9 µm) a delay kolonkou pro minimalizaci kontaminace.
Ionizace probíhala v režimu ESI v negativním módu na LCMS-8060RX (triple-kvadrupól, CoreSpray technologie).
Mobilní fáze: A – 2 mM acetát amonný ve vodě, B – methanol; gradient od 1 % B do 100 % B během 15 min, průtok 0,3 mL/min, teplota kolony 40 °C, injekční objem 5 µL, doba analýzy 20 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardů pro koncentrace 0,01–10 µg/L prokázala lineární odezvu s koeficienty korelace R>0,996 a přesností 70–130 %. Všechny složky vykázaly %RSD opakovatelnosti pod 20 %.
V půdní matrici spíchané na úrovni 0,1 µg/L bylo dosaženo %RSD pod 8,5 % pro všechny PFAS při 500 po sobě jdoucích analýzách. Limity detekce se pohybovaly mezi 0,011 a 0,020 µg/L. Průběžné QC vzorky měřené každých 20 injekcí vykázaly průměrné zotavení v rozmezí 80–120 % po celou dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká stabilita signálu a opakovatelnost pro nízké koncentrace PFAS v komplexních matricích
• Minimalizace kontaminace díky delay kolonce a použití PFAS-specifických reagentů
• Schopnost nepřetržitého měření stovek vzorků pro rutinní monitoring a kontrolu kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj směrem k automatizaci přípravy vzorků, zkrácení doby analýzy a rozšíření cílového seznamu PFAS včetně nově identifikovaných sloučenin. V perspektivě je využití vysokého rozlišení hmotnostní spektrometrie pro neznámé PFAS a aplikace umělé inteligence pro rychlou interpretaci dat. Dále se otevírají příležitosti pro polemické monitorování v terénu a environmentální screening.

Závěr

Robustní platforma LCMS-8060RX s CoreSpray technologií prokázala vynikající opakovatelnost, citlivost i stabilitu při nepřetržitém měření 500 vzorků půdní matrice obsahujících PFAS. Metoda poskytuje spolehlivá data potřebná pro regulaci a sledování perzistentních znečišťovadel v půdě.

Reference

1. Ministerstvo zemědělství Japonska (MAFF), Basic research on the movement of PFOA, PFOS, and other PFAS from agricultural environments (water, soil, etc.) into agricultural products.
2. National Agricultural and Food Research Organization (NARO), DRAFT METHOD 202201 Determination of perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in soil.