Dual Confirmation of EPA Method 8330 explosives using DUIS-equipped Single Quadrupole LCMS-2050 and PDA for Tandem Detection

Význam tématu

Vzhledem k širokému využití výbušnin a riziku kontaminace půdy, vody a sedimentů je spolehlivá a efektivní analýza těchto sloučenin nezbytná. EPA metoda 8330 je standard pro detekci výbušnin a jejich degradantů, avšak tradičně vyžaduje dvě oddělené analýzy. Využití jednotné injekce s tandemovou detekcí výrazně zrychluje a zjednodušuje proces, aniž by se snížila citlivost či specifičnost.

Cíle a přehled studie

Studie představuje novou analytickou metodu, která kombinuje UHPLC se zpětně fázovou kolonkou a současně využívá PDA detektor a single quadrupole LCMS-2050 s DUIS zdrojem. Cílem je provést sekundární potvrzení detekovaných explozivních sloučenin v jednom běhu, splňujícím požadavky EPA 8330.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera
• Kolonka Shim-pack Velox SP-C18 (2.7 µm, 2.1×100 mm)
• PDA detektor Shimadzu SPD-M40
• Hmotnostní spektrometr Shimadzu LCMS-2050 s DUIS zdrojem (Negative SIM režim)

Použitá metodika

Analýza probíhala izokraticky při poměru mobilní fáze 75 % vody (5 mM octanu amonného) a 25 % methanolu. Průtok byl nastaven na 0,4 mL/min při teplotě kolony 30 °C. Objem injekce činil 2 µL. Pro PDA detekci byla zvolena vlnová délka λ_max jednotlivých výbušnin (tabulka SIM kanálů a λ). Hmotnostní spektrometr pracoval s DUIS zdrojem, optimalizovanou desolvační teplotou (450 °C) a proudy plynů (suchý plyn 5 L/min, nebulizační plyn 2 L/min, ohřívací plyn 7 L/min).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci 17 sloučenin pomocí PDA a 13 pomocí MS. Lineární rozsahy se pohybovaly od 0,001 do 5 µg/mL s koeficienty R²>0,99 pro většinu analytů. LOQ se dosahovalo až 0,02 µg/mL pro 2,4-DNT. Optimalizace rozhraní přinesla vyšší citlivost bez degradace termolabilních látek. Tandem PDA/MS detekce potvrdila současnou kvantifikaci a hmotnostní potvrzení během jediné injekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• Jedna injekce pokrývá detekci i sekundární potvrzení explozivních látek
• Zrychlení analýzy a snížení spotřeby mobilní fáze
• Vysoká citlivost a přesnost (accuracy 70–130 %, RSD <20 %)
• Splnění požadavků EPA 8330 pro rutinní i speciální laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat:

• Integraci vysoce rozlišených MS technik (QTOF, Orbitrap) pro ještě vyšší selektivitu
• Automatizovaná předúprava vzorku a robotizace pro vyšší propustnost
• Využití strojového učení pro rychlejší vyhodnocení chromatogramů
• Miniaturizaci a přenositelné systémy pro terénní analýzy

Závěr

Nově implementovaná metoda tandemové PDA a SQ-MS detekce splňuje požadavky EPA 8330 v jediném běhu UHPLC analýzy. Kombinace citlivé PDA kvantifikace a hmotnostního potvrzení zvyšuje efektivitu, snižuje pracovní náklady a umožňuje spolehlivé sledování kontaminace výbušninami.