Arsenic Speciation in Rice and Rice Products using LC-ICP-MS: A Sensitive and Reliable Approach by Shimadzu

Význam tématu

Arsenická kontaminace pitné vody a potravin představuje závažné zdravotní riziko kvůli karcinogenním formám As(III) a As(V). Rýže a výrobky z ní jsou obzvláště náchylné k akumulaci anorganického arseniku. Speciace arseniku je klíčová pro přesné hodnocení rizika a splnění přísných regulačních limitů (EU MRL 0,2 μg/g pro rýži).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení jednotlivých forem arseniku (As(III), As(V), MMA, DMA) v rýži a rýžových produktech s využitím hyfenované techniky LC-ICP-MS. Studie demonstruje optimalizovaný protokol extrakce a analytické podmínky, které zajišťují vysokou opakovatelnost a recoveries ve vyhovujícím rozmezí.

Použitá metodika

• Extrakce arseniku: 0,5 g mleté rýže, přidání 2 mL 0,15 M HNO₃, zahřívání 2 h při 120 °C, doplnění vodou, centrifugace a filtrace 0,22 μm.
• Ředění: 10× s 0,15 M HNO₃.
• Kalibrace: sedmiúrovňové standardní roztoky 0,2–20 μg/L, vážená regrese 1/x.
• Kontrola spikovaných vzorků s anorganickými standardy pro ověření extrakční účinnosti.

Použitá instrumentace

• Kapalinová chromatografie: Shimadzu Nexera inert s kolonkou Pentafluorfenyl (250×4,6 mm, 5 μm), mobilní fáze 0,1% kyseliny mravenčí s 1% methanolu a iontovou párovačkou, průtok 0,75 mL/min, teplota 40 °C, injekční objem 10 μL.
• ICP-MS: Shimadzu ICPMS-2050 LF s mini-torch, heliofónní celou, niklovým skimmerem, proud plazmatu 9,0 L/min.
• Řízení instrumentace: LabSolutions ICPMS TRM software.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvy a AOAC akurační kritéria (80–120 %). Recoveries anorganického i organického arseniku se pohybovaly mezi 70–120 %. Opakovatelnost duplicitních měření byla vynikající. U různých typů rýže (hnědá, bílá), rýžových sušenek a nápojů (sake) byly hladiny As(III) a As(V) kvantifikovány s rozlišitelností do jednotek μg/kg. Spikované vzorky vykázaly recovery 96–119 %, což potvrzuje robustnost použitých postupů extrakce a analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Vysoce citlivé a selektivní stanovení forem arseniku v potravinách.
• Splnění regulačních požadavků na monitorování rizik.
• Implementaci v QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Měření speciation arseniku lze rozšířit na další potravinářské a environmentální matice. Potenciál automatizace extrakčních kroků a integrace s datovými platformami umělé inteligence může zrychlit screeningové programy. Další rozvoj multi-elementových metod zvýší komplexnost rizikových hodnocení.

Závěr

Optimalizovaný protokol LC-ICP-MS s Shimadzu ICPMS-2050 LF a Nexera inert LC systémem nabízí spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení speciation arseniku v rýži a rýžových produktech. Metoda splňuje požadavky regulačních norem a je vhodná pro rutinní laboratorní aplikace.

Reference

• Nishimura T., Hamano-Nagaoka M., Sakakibara N., Abe T., Maekawa Y., Maitani T., Food Hyg. Saf. Sci., 51 (2010) 178.