Determination of Arsenic Species in Apple Juice by LC-ICP-MS Analysis

Význam tématu

Arsen je přirozeně se vyskytující prvek s různými oxidačními stavy a organickými formami. Toxická účinnost se liší – arsenit (As III) je obecně vysoce toxický, zatímco organické formy, jako MMA a DMA, jsou méně nebezpečné. Speciace arsenu je proto klíčová pro správné hodnocení rizik v potravinách a nápojích. Regulace, například ze strany FDA, stanovují limity pro přípustnou hladinu anorganického arsenu v jablečném džusu.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat analytickou metodiku pro stanovení jednotlivých druhů arsenu v komerčně dostupném jablečném džusu. Použití LC-ICP-MS umožnilo vysokou citlivost a selektivitu při rozlišení arsenitu, arsenátu, MMA a DMA.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení byl vzorek upraven jednoduchým ředěním s kyselinou fosforečnou a dusíkovou. Chromatografická separace proběhla na kolonce Sigma-Aldrich Discovery HS F5 (250 × 4,6 mm, 5 μm) při teplotě 40 °C s mobilní fází obsahující 0,1 % formiové kyseliny, 1 % methanolu a 0,025 % tetramethylamoniumhydroxidu. Online detekce probíhala na ICPMS-2030 s RF výkonem 1,2 kW, použit byl kolizní plyn helium a cyklónová komora elektronicky chlazená.

• HPLC: Nexera Series
• ICP-MS: Shimadzu ICPMS-2030
• Software: LabSolutions ICPMS TRM

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla nižší meze detekce pod 0,1 μg/L pro všechny sledované formy arsenu. Objem injekce byl 10 μL a analýza trvala 6 minut.

• As V v džusu: 0,09 μg/L
• As III v džusu: 0,27 μg/L
• MMA: 0,15 μg/L
• DMA: pod detekční mezí
• Účinnost zpětného získání (spike recovery): 97–101 %

Výsledky potvrzují dostatečnou citlivost a přesnost metody pro sledování stopových koncentrací arsenu v potravinách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení speciation arsenu v potravinových matricích s minimální předsrážkou. Integrované softwarové řešení zjednodušuje správu analytických podmínek a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další složky potravinové řetězce (vodné produkty, obiloviny)
• Vyšší automatizace a online hyphenace s dalšími separačními technikami
• Multielementární speciace pro komplexní sledování toxických kovů
• Integrace strojového učení pro předzpracování dat a detekci nesrovnalostí

Závěr

Studie potvrzuje, že spojení LC s ICP-MS poskytuje spolehlivou a citlivou metodu pro stanovení jednotlivých forem arsenu v jablečném džusu. Naměřené koncentrace jsou pod akčním limitem FDA 10 μg/kg, což svědčí o bezpečnosti analyzovaného vzorku.

Reference

1. FDA Issues Final Guidance to Industry on Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice, FDA, 8. červen 2023.
2. Guidance for Industry: Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice, FDA, 8. červen 2023.