A novel comprehensive strategy for residual pesticide analysis in cannabis flower

Význam tématu

V posledních letech došlo k rychlé legalizaci rekreačního a medicínského konopí v USA, což klade na laboratoře vysoké požadavky na testování reziduí pesticidů. Heterogenní matricové složení květů konopí, s vysokým obsahem kanabinoidů a terpenů, může komplikovat analýzu a ovlivňovat přesnost výsledků. Spolehlivé metody s nízkými limity stanovitelnosti jsou klíčové pro zajištění bezpečnosti a souladu s regulačními limity jednotlivých států.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat komplexní analytický postup pro kvantitativní stanovení až 214 pesticidů v květech konopí pomocí kombinace LC/MS/MS a GC/MS/MS. Studie usilovala o jednotný způsob extrakce a čištění vzorků, který by vyhovoval různým státním požadavkům na rozsah analyzovaných látek a akční limity.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Extrahování 1,0 g homogenizovaného vzorku acetonitrilem
• Pass-through polymerní SPE pro odstranění většiny matricových interferencí
• Disperzní SPE (dSPE) pro speciální čištění pro GC/MS/MS a LC/MS/MS
• Celkové ředění až 500× k potlačení matricových efektů

Instrumentace:

• Agilent 7890B GC s kolony HP-35MS a HP-5, detekce Agilent 7010 GC/MS/MS s High Efficiency Source
• Agilent 1260 Infinity LC s Poroshell 120 Phenyl-Hexyl kolónou a detekce Agilent 6470 LC/MS/MS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla limitů stanovitelnosti 0,1 mg/kg pro 94 % cílových látek při GC/MS/MS a pro 89 % při LC/MS/MS. Obnova analytů se pohybovala v rozmezí 70–120 % pro 212 ze 214 testovaných pesticidů a replikovatelnost (%RSD) byla nižší než 15 %. Vysoké ředicí faktory minimalizovaly vyrušující efekty matrixu a prodloužily dobu mezi údržbou přístrojů. Regresní modely vykázaly koeficienty korelace nad 0,99, což potvrzuje kvantitativní spolehlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální workflow pokrývá široké spektrum pesticidů podle států USA
• Redukce nároků na aktivní údržbu a lepší robustnost analýzy
• Možnost rychlého zavedení v rutinních laboratořích QA/QC
• Vysoká citlivost dovoluje detekovat nízké úrovně reziduí a zajistit bezpečnost finálních produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o:

• Vyšší automatizaci přípravy vzorků a integraci robotických systémů
• Ultra-rychlé chromatografické techniky a vysokorozlišovací MS pro doplnění rozsahu analýzy
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro zpracování velkého objemu dat
• Adaptaci na další konopné matrice (extrakty, edibles) a zahraniční legislativní požadavky

Závěr

Navržená kombinace acetonitrilové extrakce, pass-through SPE a disperzního čištění spolu s vysoce citlivými MS/MS systémy poskytuje robustní a univerzální platformu pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v konopných květech. Díky vysokým ředicím faktorům a optimalizovanému čištění lze dosáhnout nízkých LOQ, minimalizovat matricové interference a zabezpečit dlouhodobý provoz přístrojů.

Reference

• Hengel MJ. Expanded Method Development for the Determination of Pesticides in Dried Hops by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry. Journal of the American Society of Brewing Chemists. 2011;69(3):121–126.