Analysis of Extractables and Leachablesin Catheters Using Accurate Mass Libraries and High-Resolution GC/MS and LC/MS

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a vylučovaných látek (E&L) z materiálů lékařských zařízení je klíčová pro zajištění jejich bezpečnosti a kompatibility s tělesnými tekutinami. Tyto látky mohou zahrnovat plniva, stabilizátory, barviva, plastifikátory či produkty degradace polymeru, které se mohou uvolňovat do okolního prostředí a ohrožovat pacienty.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat kombinovaný pracovní postup pro nestrukturovanou i cílenou analýzu E&L z katétrů pomocí vysoce rozlišené hmotnostní spektrometrie spojené s kapalinovou (LC/Q-TOF) i plynovou chromatografií (GC/Q-TOF). Studie zahrnovala tři typy katétrů od různých výrobců a porovnání profilů extrahovatelných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahce: ethanol–voda (1:1), 37 °C, 24 h, 48 h a 7 dní.
• GC/Q-TOF: Agilent 8890 GC spojená s 7250 Q-TOF, kolona DB-5Q (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), helium, program teploty 45 °C → 325 °C, splitless injekce 1 μL, EI 70 eV, m/z 50–1000, 5 Hz.
• LC/Q-TOF: Agilent 1290 Infinity II s Revident LC/Q-TOF, kolona PS AQ-C18 (2,1 × 100 mm), 40 °C, 0,35 mL/min, gradient vody/methanolu s 2,5 mM NH4-formiátu a 0,05 % kyseliny mravenčí, ESI pozitivní, auto MS/MS, m/z 40–1700.
• Software: MassHunter Quantitative Analysis, Explorer 2.0, Mass Profiler Professional 15.1, NIST 23 EI Library, Sirius MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Suspect screening pomocí nové E&L PCDL knihovny GC/Q-TOF odhalil přes 30 klíčových sloučenin, včetně ftalátů (DEHP, DBP), antioxidantů (Irgafos 126), UV stabilizátorů, bisfenolů a nitrosaminů.
• Non-targeted analýza odhalila navíc řadu alifatických uhlovodíků, amidů a sloučenin síry v závislosti na typu katétru.
• PCA analýza ukázala jasné rozlišení profilů E&L pro jednotlivé katétry a odlišné dynamiky uvolňování látek v čase.
• Komplementarita GC- a LC-Q-TOF zajišťuje širší chemické pokrytí a vyšší jistotu identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované workflow zkracuje dobu analýzy a minimalizuje přezkum dat díky vysoké přesnosti detekce a knihovnám cílených i nekonvenčních E&L.
• Metoda je použitelná pro QA/QC oddělení ve farmacii, biotechnologiích i medicínských výrobcích.
• Možnost rychlého screeningu nových materiálů a validace procesu výroby.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a automatizace knihoven o nové syntetické materiály a biologické matrice.
• Využití umělé inteligence a strojového učení k predikci fragmentačních vzorců a urychlení dílčích kroků identifikace.
• Integrace online extrakce a mikročipových technik pro miniaturizaci a zvýšení throughput.
• Adaptace workflow na další typy zdravotnických pomůcek a jejich povrchové úpravy.

Závěr

Vyvinuté kombinované GC/Q-TOF a LC/Q-TOF workflow pro analýzu extrahovatelných a vylučovaných látek v katétrech prokázalo vysokou citlivost, specifitu i široké chemické pokrytí. Knihovny přesných hmotností spolu s non-target a suspect screeningem umožňují efektivní identifikaci a kvantifikaci potenciálně rizikových látek.v kvalitativní a kvantitativní kontrole materiálů lékařských zařízení.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Poster TP 317, ASMS 2025, Santa Clara, CA.
• AChemTek, Standardy pro E&L analýzu.
• NIST 23 EI Library; Sirius MS/MS software.