Evaluating System Robustness of a High-Sensitivity Triple Quadrupole LC/MS for PFAS Analysis in Food Matrix Over an Extended Period

Význam tématu

PFAS představují skupinu recalcitrantních kontaminant s rostoucími nároky na citlivou detekci v potravinách. Vysoká propustnost laboratoří vyžaduje robustní LC/MS platformu s minimální údržbou a stabilními výsledky při analýze složitých matric, jako je losos.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo otestovat provozní stabilitu vysoce citlivého LC/MS systému Agilent 6495D TQ při kontinuálním podávání extraktu z lososa. Test byl navržen tak, aby sledoval výkonnost systému bez přerušení údržby v průběhu několika týdnů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek lososa byl homogenizován a extrahován vodou a acetonitrilem podle QuEChERS protokolu. Čištění proběhlo na kartáčcích Captiva EMR PFAS. Matice byla dospána směsí nativních a izotopově značených PFAS na úroveň 250 fg/µL (0,5 ppb). Výkonnost byla monitorována po každých 100 injekcích matric.

• LC: Agilent 1290 Infinity II; sloupce ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×30 mm, 2,1×5 mm) a InfinityLab PFC Delay Column.
• Mobilní fáze: voda s 2 mM acetátom amonným (A), acetonitril (B); gradient 3 min při 0,8 mL/min, 45 °C.
• MS: Agilent 6495D TQ; AJS zdroj, negativní ionizace; suchý plyn 160 °C/18 L/min; plášťový plyn 390 °C/11 L/min; tlak 24 psi; napětí 2400 V; detektorový zesilovač 5.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém absolvoval 13 700 injekcí extraktu (10 µL, 137 mL) a 690 kontrolních vzorků (2 µL, 1,38 mL) bez jakéhokoli servisu. Syrové odpovědi PFOA a PFOS zůstaly v rámci ±20 % průměru (RSD <6 %). Po korekci interním standardem klesla variabilita pod 5 % RSD. Kalibrační kontroly a ladění hmotového analyzátoru zůstaly v tolerancech.

Přínosy a praktické využití metody

Vyšší propustnost bez časté údržby umožňuje spolehlivou rutinní kontrolu PFAS v potravinách, půdě nebo vodě. Metoda šetří čas i náklady a splňuje přísné regulační limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření robustness testu na další matrice a vyšší počty injekcí
Automatizace čištění iontové cesty a optimalizace zdroje
Rozšíření panelu detekovaných PFAS a využití pokročilých korekčních algoritmů
Integrace s ultrarychlými LC systémy a novými konstrukcemi zdrojů

Závěr

Experiment potvrdil vysokou odolnost LC/MS systému Agilent 6495D TQ při kontinuální práci s náročnou potravinovou matricí po dobu tří týdnů bez údržby. Signály zůstaly stabilní, bez viditelné kontaminace či ztráty citlivosti. Metoda je účinným nástrojem pro rutinní analýzu PFAS v regulačním i výzkumném prostředí.

Reference

MP 551, ASMS 2025, Agilent Technologies Inc.