Acid number in insulating, transformer and turbine oils

Význam tématu

Stanovení čísla kyselosti (acid number, AN) v izolačních, transformačních a turbínových olejích je nezbytné pro zajištění bezpečného provozu, včasnou detekci nežádoucích degradací a prevenci koroze zařízení. Díky nízkým požadavkům na AN u těchto olejů je nutné dosáhnout vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti měření, což je obtížné tradičními indikátorovými titracemi, zejména u barevných nebo zatížených vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit plně automatizované stanovení AN podle norem ASTM D974, ISO 6618 a IP 139 využívající fotometrický senzor Optrode. Metoda kombinuje řízenou titraci alkoholickým roztokem KOH s přesnou detekcí koncového bodu při 610 nm, což zajišťuje konzistentní podmínky a významné zvýšení opakovatelnosti výsledků.

Použitá metodika

Vzorek oleje je navážen do titrační nádoby, přidá se směs toluen-isopropanol-voda a p-naftolbenzeinový indikátor. Po rozpuštění se titruje 0,01 mol/L roztokem KOH v isopropanolu až k detekci ‚break pointu‘ titrační křivky měřením absorbance fotometrickým sensitivním senzorem. Po titraci následuje automatické opláchnutí sond a senzoru.

Použitá instrumentace

• OMNIS Sample Robot S Pick&Place
• OMNIS Advanced Titrator (bez mixéru)
• OMNIS Dosing Modules
• OMNIS cylinder units 50 mL, 10 mL a 2 mL
• Analogue Measuring Modules
• Rod Stirrer „Sample Robot“ a EFTE míchací propeller 20 mm
• Fotometrický senzor Optrode (610 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

Testy na standardizovaných vzorcích oleje prokázaly výbornou opakovatelnost:

• Vzorek 1: AN = 0,005 mg KOH/g, s(rel) = 0,00 %
• Vzorek 2: AN = 0,047 mg KOH/g, s(rel) = 0,12 %
• Vzorek 3: AN = 0,550 mg KOH/g, s(rel) = 1,18 %

Detekce koncového bodu na základě zlomové analýzy titrační křivky přináší jasné rozpoznání titračního průběhu i u barevných nebo zakalených vzorků. Systémový přístup minimalizuje vliv operátora a vnějších vlivů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená přesnost a reprodukovatelnost pro nízké koncentrace AN
• Automatizace snižuje potřebu manuálního zásahu a eliminuje subjektivní chyby
• Rychlé vyhodnocení a čištění přístrojového vybavení zkracuje dobu analýzy
• Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a preventivní údržbu olejových systémů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace automatizovaných robotických systémů pro minimalizaci manipulace s nebezpečnými vzorky
• Rozšíření metodiky o online monitoring a prediktivní údržbu s využitím průmyslového internetu věcí (IIoT)
• Využití pokročilé analýzy dat k vyšší citlivosti a rychlejší detekci degradačních produktů
• Adaptace pro nové typy syntetických a bioolejů

Závěr

Plně automatizovaná fotometrická titrace podle ASTM D974 s optickým senorem Optrode představuje spolehlivý a vysoce přesný přístup k stanovení acid number v izolačních a turbínových olejích. Metoda významně zlepšuje reprodukovatelnost, snižuje riziko chyb operátora a umožňuje efektivní monitoring technického stavu olejových systémů.

Reference

• ASTM D974: Standard Method for Acid Number by Color-Indicator Titration
• ISO 6618: Petroleum and related products — Determination of Acid Number
• IP 139: Determination of Acid Number of Lubricating Oils