Improvements in Robustness of Signal Response in Multiresidue Pesticide Analysis with Xevo TQ Absolute XR Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza více než 200 reziduí pesticidů v potravinových a krmivářských matricích je pro laboratoře zajišťující bezpečnost potravin klíčová. Rychlé metody LC-MS/MS s přepínáním polarit vyžadují vysokou odolnost hmotnostního spektrometru vůči kontaminaci maticovými ionty a dlouhodobě konzistentní signál, aby se minimalizovalo neplánované odstavení vybavení a zachovala spolehlivost kvantitativních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace poznámky bylo otestovat novou slotted bandpass iontovou vedenku StepWave XR v masovém spektrometru Xevo TQ Absolute XR při akcelerované analýze více než 200 pesticidů v extraktu z krmiva pro ryby bez předchozí čistící úpravy. Studie ukazuje robustnost systému během více než 14 000 injekcí drsného maticového vzorku při šesti minutách na běh.

Použitá metodika

Vzorek: 2 g sušeného krmiva pro ryby extrahováno acetonitrilem pomocí DisQuE QuEChERS pouches, následně centrifugováno a naředěno po přidání 204 standardních pesticidů.
Chromatografie: Reverzní UPLC kolona HSS T3 (2,1 × 30 mm, 1,8 µm), 0,5 mL/min gradient formiát amonný/MeCN-MeOH, doba běhu 6 min.
Detekce: MRM s přepínáním ESI+ a ESI–, krátké doby setrvání a intenzivní přepínání polarit bez odklonu odpadu.

Použitá instrumentace

• Xevo TQ Absolute XR Tandemový kvadrupólový hmotnostní spektrometr se StepWave XR iontovým vedením
• ACQUITY Premier System s Binary Solvent Manager a Flow-Through Needle
• ACQUITY UPLC HSS T3 kolona 2,1 × 30 mm, 1,8 µm
• waters_connect pro Quantitation Software

Hlavní výsledky a diskuse

StepWave XR výrazně omezila kontaminaci kvadrupólů a minimalizovala „charging“ efekt i při více než 14 000 injekcích extraktu z krmiva bez čištění. Ve srovnání s předchozí generací došlo ke 6× prodloužení doby udržení stabilních iontových poměrů (např. u fluazinu). U 204 analyzovaných pesticidů 82 % vykázalo RSD iontového poměru pod 10 %. Robustnost v režimu polarity switching se projevila u negativních iontů, jako fipronildesulfinyl či hexaflumuron, bez narušení tolerance ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení neplánovaných odstávek a nákladů na údržbu
• Dlouhodobě stabilní kvantitativní výsledky s minimálním dozorem
• Rychlé zpracování více vzorků díky 6minutovému běhu a automatizované validaci dat ve waters_connect

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího zkrácení analýz, rozšíření na širší spektrum matric (např. potraviny, organické materiály) a propojování s pokročilými datovými platformami pro vysokokapacitní screening a prediktivní údržbu přístrojů.

Závěr

Xevo TQ Absolute XR se StepWave XR prokázal výjimečnou odolnost vůči kontaminaci i při extrémním zatížení maticí bez předchozího čištění. Laboratoře tak získávají spolehlivý pracovní tok s vysokou propustností a minimem servisních zásahů.

Reference

1. Feed Tables webpage, dostupné na https://www.feedtables.com/content/fish-meal-protein-65 (k datu přístupu květen 2025)