NBD Derivatives of Volatile Alkylamines Using an Acclaim C30 Column

Význam tématu

Volatilní alkylaminy představují významné riziko pro zdraví při práci a vyžadují přesnou analýzu v prostředí kvality ovzduší a průmyslové hygieny
Derivace pomocí NBD chloridu umožňuje citlivou detekci barvitelného a fluorescenčního signálu
Reverzní fázová chromatografie nabízí oproti normální fázi lepší robustnost a rychlost analýzy

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo optimalizovat a validovat jednoduchou izokratickou metodu pro rozlišení čtyř běžných těkavých amininů po derivatizaci pomocí NBD chloridu
Metoda je kompatibilní s existujícími OSHA postupy a přináší lepší tvar špiček a kratší dobu analýzy

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona Thermo Scientific Acclaim C30 3 µm, 3 × 150 mm
• LC systém Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000
• Mobilní fáze methanol a 10 mM kyselina mravenčí 50 50 objemových
• Průtok 0,50 mL/min
• Teplota kolony 35 °C
• Objem injekce 1,0 µL
• Detekce diodovým polem 200–600 nm, sledováno při 470 nm
• Derivace: reakce aminu s NBD chloridem v THF za přítomnosti NaHCO3, 2 h při 50 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Izokratické podmínky umožnily separaci NBD derivátů methylaminu, dimethylaminu, ethylaminu a diethylaminu
Nereagovaný NBD chlorid eluoval při 5 minutách a nezasahoval do analytů
Kalibrační křivka byla lineární v rozmezí 0,1 až 75 µg/mL s korelačním koeficientem r2 0,9998
Mez detekce pod 0,05 µg/mL zajišťuje vysokou citlivost metody

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší analýza a lepší tvar chromatografických píkov
• Kompatibilita s existujícími OSHA metodami
• Možnost rutinního monitorování pracovního prostředí a kontroly expozice
• Využití v QA/QC a průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření na širší škálu těkavých sloučenin
Integrace s automatizovanými systémy vzorkování ovzduší
Využití fluorescenčních detektorů s vyšším rozlišením a multikanálovou detekcí
Možnost kombinace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení struktury derivátů

Závěr

Navržená izokratická metoda na Acclaim C30 kolonce představuje robustní a citlivý postup pro stanovení těkavých alkylaminů
Díky jednoduchým podmínkám a rychlé analýze je vhodná pro rutinní aplikace v oblasti průmyslové hygieny a ochrany zdraví

Reference

• Thermo Fisher Scientific PB20615_E 10/12S 2012