Analysis of Melamine and Metformin Hydrochloride by HPLC-UV

Význam tématu

Melamin a metformin představují důležité analytické cíle v potravinářství a farmaceutickém průmyslu. Melamin byl zneužíván ke zvýšení údajného obsahu dusíku v potravinách a jeho přítomnost může vést k závažným zdravotním problémům. Metformin je celoživotně užívaný antidiabetikum a jeho kvantifikace je klíčová pro kvalitu léčiv.

Cíle a přehled studie/článku

Cílem bylo ověřit schopnost kolony Thermo Scientific BioBasic SCX 5 μm (250 × 4,6 mm) plnit požadavky monografie USP pro metformin hydrochlorid (balení L9) a současně separovat melamin a metformin při použití HPLC s UV detekcí.

Použitá metodika

Metoda vychází ze silně kyselé výměny kationtů na SCX fázi. Mobilní fáze obsahuje 1,7 % roztoku dihydrogenfosforečnanu amonného, upraveného na pH 3,0. Průtok činí 1,0 mL/min, doba analýzy 16 minut, teplota kolony 40 °C a detekční vlnová délka 218 nm. Standardní roztoky obsahují 5 µg/mL metforminu a 2 µg/mL melaminu.

Použitá instrumentace

• HPLC systém Thermo Scientific Surveyor Plus s PDA detektorem
• Kolona BioBasic SCX, 5 µm, 250 × 4,6 mm
• Termo Scientific FinnPippette (100–1000 µL)
• Softwarová analýza Thermo Scientific ChromQuest 5.0

Hlavní výsledky a diskuse

• Rezoluce mezi melaminem a metforminem dosáhla hodnoty 26, což výrazně překračuje požadavek USP (>10).
• Teplotní kontrola kolony při 40 °C zlepšila tvar špiček (Tf melamin 1,1; Tf metformin 1,3) oproti ambientní teplotě.
• Opakovatelnost retenčních časů vykázala RSD ≤0,45 % a RSD plochy ≤0,78 % (6 replikací).

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda splňuje systémové kritérium USP pro metformin a současně umožňuje spolehlivou detekci melaminu.
• Rychlá a reprodukovatelná analýza vhodná pro kontrolu kvality farmaceutik a potravinářských vzorků.
• Jednoduchá příprava vzorků a standardů v mobilní fázi zvyšuje efektivitu laboratorních postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Silně kyselé SCX fáze lze adaptovat pro separaci dalších bazických aminů a léčiv. Integrace s LC–MS rozšíří citlivost a selektivitu metody. Automatizovaná příprava vzorků a využití v klinickém i environmentálním monitoringu zlepší kontroly kvality a bezpečnosti.

Závěr

BioBasic SCX kolona od Thermo Fisher Scientific prokázala vysokou účinnost, reprodukovatelnost a spolehlivost při simultánní separaci melaminu a metforminu podle požadavků USP.

Reference

• Gartland J. Analysis of Melamine and Metformin Hydrochloride by HPLC-UV. Application Note ANCCSBSCXMELMET, Thermo Fisher Scientific, 2011.