Improved ion chromatography column for separation of ethylenediamine carbamate and fluoride, and carbonate and sulfate in drinking water

Význam tématu

Analýza stopových koncentrací oxyhalidů (chlorit, chlorát, bromát) a bromidu v pitné vodě je klíčová pro řízení kvality a dodržování legislativních limitů, zejména vzhledem ke zdravotním rizikům spojeným s bromátem a dalším DBP (disinfection by-products).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit schopnost nové vysokokapacitní aniontové kolony Dionex IonPac AS30 selektivní pro hydroxidový eluát oddělit ethylendiaminový karbamát (maturátor EDA), fluorid, uhličitan a síran a současně umožnit spolehlivou kvantifikaci bromátu a dalších DBP v pitné vodě zachované EDA.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit technika iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí a gradientem hydroxidového eluátu generovaného eluentním generátorem.
Provozní podmínky:

• Kolony: Dionex IonPac AG30 (strážní) 2×50 mm a IonPac AS30 analytická 2×250 mm
• Eluent: multikrokový gradient KOH (1–66 mM v čase 0–35 min), průtok 0,38 mL/min, teplota kolony 30 °C
• Vstřikovaná objem: 50 µL
• Detekce: potlačená vodivost (Dionex ADRS 600, recycle mód)
• Předúprava vzorků: filtrace 0,45 µm, přidání 50 µL EDA roztoku (50 mg/L) a 0,1 mL DCA standardu (1 mg/L)

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC RFIC systém (eluentní generátor, pumpa, odplyňovač, vodivostní detektor, potlačovač, termostat kolony, termostat potlačovače, tabletový ovladač)
• Dionex AS-AP autosampler s injekční jehlou 250 µL a buffer linkou 1,2 mL
• Eluentní generátor Thermo Scientific Dionex EGC 500 KOH s katiónovým trapem CR-ATC 600
• Aniontový potlačovač ADRS 600 (2 mm)
• Chromeleon CDS software verze 7.2

Hlavní výsledky a diskuse

Separator AS30 vykázala excelentní rozlišení následujících analytů: EDA karbamatu, fluoridu, chloritu, bromátu, chloridu, uhličitanu, síranu, dikaoctanu (DCA) a bromidu. Ve srovnání s AS27 a AS19 kolony se zlepšila separace EDA artefaktu od fluoridu a artefaktů uhličitanů od raně eluujících aniontů.
Linearita kalibrace (r2 0,9995–0,9999), MDL 0,15–0,60 µg/L a recovery v QCS 98–103 % potvrzují vysokou citlivost a přesnost metody. Studii přesnosti a bias (~0,5–4,4 % RSD) a recoverie ve třech typech matrice (pitná voda A, B a ½ HIW) prokázaly spolehlivé výsledky v rozmezí 76–117 %.
Limitací je snížená schopnost detekce bromátu ve vzorcích s vysokou iontovou silou (HIW) kvůli překročení kapacity kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednorázově stanovit 10 aniontů včetně nebezpečných DBP a bromidu v pitné vodě s EDA stabilizací. RFIC systém s eluentním generátorem zvyšuje reprodukovatelnost a eliminuje nutnost přípravy elučního roztoku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zavádění on-line monitoringů a automatizovaných IC systémů, rozvoj kolonních materiálů pro vyšší kapacitu a selektivitu, integrace s hmotnostní spektrometrií a miniaturizovanými senzory pro průmyslový i terénní rozbor pitné a procesní vody.

Závěr

Kolona Dionex IonPac AS30 kombinovaná s RFIC systémem nabízí vysoce účinnou separaci a kvantifikaci klíčových aniontů v pitné vodě zachované EDA, splňuje požadavky legislativy i interní QA/QC laboratoří a reprezentuje efektivní nástroj pro rutinní analýzu DBP.

Reference

1. Drinking Water Treatment; U.S. EPA, 1999.
2. Disinfectants and Disinfection By-Products; WHO-EHC 216, 2000.
3. Kemsley, J.; Bromate in Los Angeles Water; Chem. Eng. News 2007, 85(52), 9.
4. Bromate in Drinking Water; WHO Background Document, 2005.
5. EPA Disinfectants and Disinfection By-Products; Fed. Regist. 1998, 63(241), 69389–69476.
6. Quality of Water Intended for Human Consumption; EC Directive 98/83/EC, 1998.
7. Ministry Directive No. 101; Japanese MHLW, 2002.
8. Thermo Scientific Application Update 198, AU71482-EN.
9. Thermo Scientific Application Note 167, AN70410-EN.
10. EPA Method 300.1 Revision 1.0, 2015.