Application Update 161 1 Application Update 161 Determination of Sulfate and Chloride in Ethanol Using Ion Chromatography

Význam tématu

Analýza sulfátu a chloridu v ethanolu je klíčová pro zajištění kvality biopaliva a jeho souladu s ASTM D4806. Přítomnost těchto aniontů ve vyšších koncentracích může vést k problémům s korozí, tvorbě usazenin a poruchám motoru. Robustní a citlivá metoda IC umožňuje spolehlivou kontrolu contaminantů v pracovních podmínkách QA/QC i výzkumu.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto Application Update 161 je představit vylepšenou metodu iontové chromatografie pro přímou injekci ethanolu denaturovaného benzínem, která překonává nedostatky dřívějšího protokolu (Application Note 175). Hlavní úkoly jsou eliminace vzestupu basové linky při potlačení, zvýšení stability sulfátového signálu při vyšších koncentracích a zjednodušení provozu.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: Dionex ICS-3000/2000/1500/1000/ICS-90 s AS Autosampler a Chromeleon 6.8
• Kolony: IonPac AS22 (4×250 mm) s AG22 ochranou (4×50 mm)
• Koncentrátor: TAC-ULP1 Ultra Low Pressure (5×23 mm) pro předkoncentraci vzorku
• Eluent: 4,5 mM Na2CO3 / 1,4 mM NaHCO3 připravený manuálně nebo pomocí RFIC (EGC II K2CO3)
• Potlačení: Anion Self-Regenerating Suppressor ASRS ULTRA II v recycle módu při 31 mA
• Teplota: Kolona 30 °C, detekční cell 35 °C
• Objem injekce: 200 µL vzorku (přímá injekce po odpláchnutí ethanolu)

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení chloridu a sulfátu na IonPac AS22 během 15 min s plochou basovou linkou bez chemické regenerace.
• Senzitivita až osmkrát vyšší než u předchozí metody s AS14A, umožňující detekci od 1 mg/L.
• Sulfátový signál stabilní i při 20 mg/L během 99 po sobě jdoucích injekcí (24 h), bez významného poklesu plochy.
• Metoda odstraňuje vzestup basové linky a riziko podhodnocení sulfátu při vyšších koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rutinní laboratoři jednoduchý a odolný postup pro ověření souladu ethanolu s ASTM D4806. Výhody zahrnují minimální manipulaci s agresivními činidly, sníženou expozici analytika, přímou injekci vzorku i vysokou reprodukovatelnost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace plně automatického generování eluenta (RFIC) pro vyšší komfort.
• Rozšíření metody na další bioalkoholy a směsi jako metanol nebo butanol.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum aniontů a organických kyselin.
• Možnost detekce v sub-µg/L úrovni při modifikaci potlačovacího systému.

Závěr

Předložená vylepšená metoda iontové chromatografie s přímou injekcí a elektrolytickým potlačením v recycle módu kombinuje jednoduchost, robustnost a vysokou citlivost. Umožňuje spolehlivou kontrolu chloridu a sulfátu v ethanolu denaturovaném benzínem a splňuje požadavky ASTM D4806.

Reference

• Dionex Application Update 161: Determination of Sulfate and Chloride in Ethanol Using Ion Chromatography
• Dionex Application Note 175: Direct Injection IC Methods for Chloride and Sulfate in Ethanol
• Dionex Application Note 85: Trace Anion Determination by Suppressed IC
• ASTM D4806: Specification for Denatured Fuel Ethanol for Blending with Gasolines