Determination of Sulfate and Chloride in Ethanol by Ion Chromatography

Význam tématu

Ethanol jako přísada do benzinu může obsahovat chloridové a síranové anionty, které při navýšení koncentrace nad limity ASTM D4806 způsobují korozi a usazeniny v motorech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace je předvést jednoduchou přímou metodu stanovení chloridových a síranových iontů v ethanolu. Metoda využívá iontovou chromatografii s eluentní generací nebo manuálně připraveným eluentem a potlačenou konduktometrickou detekcí, s časem analýzy do 15 minut (IonPac AS18) nebo 35 minut (IonPac AS14A).

Použitá metodika a instrumentace

• Iontová chromatografie na systémech Dionex ICS-3000/2000/1500/1000/90 s autosamplerem AS nebo AS40.
• Kolony: IonPac AS18 (4 × 250 mm) s 30 mM KOH eluentem (eluentní generace nebo 30 mM NaOH manuálně) a IonPac AS14A (4 × 250 mm) s 8 mM Na2CO3/1 mM NaHCO3 eluentem (eluentní generace nebo koncentrát).
• Potlačená konduktometrie s suppressorem AMMS III v tlakované lahvičce, regenerace 50 mN H2SO4.
• Přímá injekce vzorku ethanolu (10 µL pro AS18, 25 µL pro AS14A), předchozí filtrace 0,2 µm Acrodisc.
• Řízení a vyhodnocení dat v Chromeleon 6.8.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obě metody dosahují baseline rozlišení chloridů a síranů z ostatních aniontů.
• Detekční limity pod 0,1 mg/L; linearita pro chlorid 0,1–20 mg/L a pro síran 0,1–10 mg/L (r2 > 0,99).
• Opakovatelnost (RSD) < 2 % pro koncentrace do 10 mg/L.
• Metoda byla validována v rámci mezilaboratorní kolaborativní studie ASTM.

Přínosy a praktické využití metody

Princip přímé injekce minimalizuje přípravu vzorku, snižuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy. Díky citlivosti a reprodukovatelnosti je metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality ethanolu v průmyslových i akademických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na rozlišení dalších aniontů a in-line eliminaci organických matric.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s hmotnostní spektrometrií.
• Adaptace na analýzu alternativních biopaliv, palivových směsí a přenosných měřicích jednotek v terénu.

Závěr

Přímá injekční iontová chromatografie s potlačenou konduktometrií představuje rychlý, robustní a validovaný postup pro stanovení chloridů a síranů v ethanolu podle požadavků ASTM D4806.

Reference

1. ASTM D 4806, ASTM International.
2. Standard Test Method WK9828 for Determination of Inorganic Chloride and Sulfate in Ethanol by Direct Injection Suppressed Ion Chromatography, ASTM International.
3. Standard Test Method WK9829 for the Determination of Inorganic Chloride and Potential Sulfate in Fuel Ethanol by Ion Chromatography, ASTM International.
4. Application Note 85: Determination of Trace Anions in Organic Solvents, Dionex Corporation, 2004.