Determination of Sucralose in Reduced- Carbohydrate Colas using High-Performance Anion-Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection

Význam tématu

Cíle a přehled studie

Použitá metodika a instrumentace

• Systém Dionex ICS-2500 s pumpou GP50, automatickým vzorkovačem AS50 a detektorem ED50A (Au elektroda, Waveform A).
• Kolonka CarboPac PA20 (analytická a ochranná) v kombinaci s 100 mM NaOH / 90 mM acetát sodný jako eluentem při průtoku 0,5 mL/min a teplotě 30 °C.
• Příprava eluční fáze zahrnovala přesnou gravimetrickou přípravu, filtrace 0,2 µm nylonovým filtrem a inertní ochrannou atmosféru.
• Vzorky nápojů byly před analýzou odplyněny zmrazením, rozmrazením a ředěny optimálním ředěním (100× pro kolové nápoje, 50× pro nízkosacharidový nápoj).
• Metoda zahrnovala 30min běh s prodlouženým časem pro vymývání pozdně eluujících látek a udržení konzistentní retence.

Hlavní výsledky a diskuse

• Fruktóza, glukóza a sacharóza se elují do 2 minut, sucralóza kolem 6 minut, čímž je dosaženo dobré separace do 10 minut.
• Optimální ředění pro redukované koly bylo 100×, aby se zabránilo přetížení kolony a současně umožnilo detekovat nízké koncentrace sucralózy.
• Kalibrace sucralózy byla lineární v rozsahu 0,1–10 µM (r2>0,999).
• Stanovené koncentrace sucralózy: Brand A 25,6±1,9 µM, Brand B 188±16 µM (ve vzorcích před ředěním); spike recovery 101,9 % a 88,1 %.
• Nízkosacharidový ovocný nápoj (peach citrus) se vyznačoval minimálním rušením sacharidů a sucralózu bylo možné stanovit i při 50× ředění rychleji (8 minut).
• Po 24hod provozu byl nutný 30min wash kolony (100 mM NaOH / 800 mM acetát sodný), aby se obnovila retence.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost pro sucralózu v komplexních matricích s vysokým obsahem sacharidů.
• Uplatnění v QA/QC odděleních potravinářských firem pro kontrolu obsahu sladidel.
• Možnost rychlého přizpůsobení metodiky pro různé typy nápojů jednoduchou úpravou ředění a běhu kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hromadnými automatizačními systémy pro vysokoprůchodové stanovení sladidel.
• Rozšíření na další neenergetická sladidla pomocí modifikace waveformu nebo eluční fáze.
• Možnost spojení s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity analýzovaných látek.
• Vývoj trvanlivějších kolon a ekologičtějších elučních fází pro udržitelnou analýzu.

Závěr

Reference

• Hanko V., Rohrer J. J. Agric. Food Chem. 2004, 52, 4375–4379.
• Ichiki H. et al. Jpn. J. Food Chem. 1995, 2, 119–121.
• Kobayashi C. et al. Shokuhin Eiseigaku Zasshi 2001, 42, 139–143.
• Kishi H., Kawana K. Shokuhin Eiseigaku Zasshi 2001, 42, 133–138.
• Dionex CarboPac PA20 Product Manual, 2003.
• Dionex Application Note 159, 2004.