Azodicarbonamide on a Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode WAX-1 Column in Normal-Phase Mode

Význam tématu

Analýza azodikarbonamidu (ADC) je zásadní z důvodu jeho širokého využití jako pěnidla v gumárenském a plastovém průmyslu a potenciálního přidávání do potravin. Hlavním rizikem expozice je inhalace prachu na pracovištích, proto je precizní monitorování této látky nezbytné pro ochranu zdraví a dodržování legislativních norem.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout rychlou, citlivou a reprodukovatelnou HPLC metodiku pro kvantifikaci ADC extrahovaného z pracovních vzorků. K separaci byl zvolen normal-fázový režim na kolonce Acclaim Mixed-Mode WAX-1, která nabízí kombinaci aniontové výměny, reversed-phase, HILIC i normal-phase vlastností.

Použitá metodika

• Mobilní fáze: acetonitril : methanol (85 : 15, v/v)
• Průtok: 0,425 mL/min
• Teplota kolony: 30 °C
• Objem injekce: 6 µL
• Příprava vzorku: extrakce ADC z filtru v etylacetát : DMSO (3 : 1, v/v)
• Podmínění kolony: 100 mM NaH2PO4 (20 min), deionizovaná voda (5 min), mobilní fáze (20 min)

Použitá instrumentace

• Kolonka Thermo Scientific Acclaim Mixed-Mode WAX-1, 3 µm, 3,0×150 mm
• HPLC systém Thermo Scientific Dionex Summit
• UV detektor, měření při 242 nm (spektrum 200–600 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající rozlišení ADC s retenčním časem přibližně 2,8 min. Opakovatelnost analýz byla velmi dobrá (RSD < 2 %). Chromatogramy neobsahovaly interferující špičky a metoda vykazuje nízkou spotřebu organických rozpouštědel. Diskuse potvrzuje, že normal-fázová separace je optimální pro neiontové molekuly, které nejsou zadržovány reversed-phase ani iontovými interakcemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kvantifikace ADC ve filtračních vzorcích pracovního prostředí
• Přesné sledování expozice inhalací prachu
• Minimalizace spotřeby organických rozpouštědel díky účinné separaci
• Univerzálnost kolony pro analýzu dalších neiontových sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace metody s hmotnostní spektrometrií (LC–MS) pro zvýšení selektivity a citlivosti. Dále se rozvíjejí miniaturizované chromatografické systémy a ekologicky šetrné („green“) metodiky s ještě nižší spotřebou organických fázi.

Závěr

Navržená HPLC metodika na kolonce Mixed-Mode WAX-1 v normal-fázovém režimu představuje robustní, rychlý a citlivý nástroj pro monitoring expozice azodikarbonamidu. Kombinace vysoké výkonnosti separace a úsporné spotřeby rozpouštědel ji činí vhodnou pro průmyslovou, environmentální i potravinářskou analýzu.