Comprehensive screening of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in textiles: Utilizing combustion ion chromatography for total organic fluorine (TOF) analysis

Význam tématu

PFAS představují rozsáhlou skupinu vysoce stabilních organofluorovaných sloučenin, které se díky voděodpudivým a olejivzdorným vlastnostem hojně používají v textilním průmyslu. Jejich uvolňování z textilií rizikuje expozici člověka a kontaminaci životního prostředí. Regulace, jako kalifornský zákon AB-1817, stanovují limit 100 ppm celkového organického fluoridu (TOF) a od roku 2027 plánují jeho snížení na 50 ppm.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a validovat nekonkurenční metodu pro stanovení TOF v textiliích využitím spalování a iontové chromatografie (CIC), aby bylo možné splnit nové legislativní požadavky a zároveň poskytnout komplexní měření obsahu PFAS oproti cíleným LC-MS metodám.

Použitá metodika a instrumentace

Textilie se kryogenně melou, poté se část vzorku (cca 50 mg) spalují v Nittoseiko AQF-2100H spalovací jednotce při až 1 100 °C. Vzniklý fluorid se absorbuje v deionizované vodě a 25 µl roztoku se injektuje do Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systému. Pro separaci je použita IonPac AS24 kolonka s EGC 500 KOH kartridží a ADRS 600 potlačovačem. Celkový anorganický fluorid (TIF) se určuje přímou injekcí vodného extraktu vzorku. TOF se vypočte jako rozdíl mezi celkovým fluoridem (TF) a TIF.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla limitu detekce 0,37 µg/g pro TOF a 37,2 ng/g pro TIF. Kalibrace 1–200 mg/L fluoridu vykazovala R²>0,999. Opakovatelnost (RSD) u TF byla <5 % a u TIF <10 %. Obnova spikovaného perfluorooktansulfonamidu byla 99,3 %. Obnova TOF ve vzorcích mezi 85–105 % a TIF 95–115 % potvrzuje přesnost a účinnost celého postupu. V pěti z šesti testovaných textilií TOF výrazně překročil 100 ppm, nesplňují tedy regulační limit.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda poskytuje komplexní stanovení celkového organického i anorganického fluoridu.
• Vysoká citlivost a nízké LOD umožňují splnit přísné regulační požadavky.
• Jednoduchý a automatizovaný workflow vhodný pro rutinní laboratoře.
• Možnost ověření souladu výrobků s legislativou a řízení kvality ve výrobě textilií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další matrice (potraviny, půdy, kosmetiku).
• Integrace s neřízenými hmotnostními spektrometry pro charakterizaci PFAS.
• Další automatizace a zjednodušení přípravy vzorků.
• Zahrnutí metody do evropských i mezinárodních norem.

Závěr

Vyvinutá metoda CIC pro stanovení TOF v textiliích nabízí vysokou přesnost, citlivost a spolehlivost. Umožňuje splnit nové regulační limity a poskytuje komplexnější vyhodnocení obsahu PFAS ve srovnání s cílenými analýzami.

Reference

1. Schellenberger S. et al. Environmental release of PFAS from textiles. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 3471–3479.
2. Department of Toxic Substances Control. Treatments with PFAS report, DTSC, 2024.
3. California Assembly Bill 1817, Product safety: textile articles: PFAS, 2021–2023.
4. Danish Ministry of Environment and Gender Equality. PFAS action plan, 2024.
5. Skedung L. et al. Identification of fluorinated polymers by CIC. Environ. Sci. Process. Impacts. 2024, 26, 82–93.
6. Xia C. et al. PFAS in school uniforms. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 13845–13857.
7. U.S. EPA Method 1621 for AOF by CIC, EPA 821-R-24-002, 2024.