UV/Vis Pharmacopeia Performance Verification on Lunatic & Stunner

UV/Vis Pharmacopeia Performance Verification na přístrojích Lunatic a Stunner

Význam tématu

Správná kalibrace a ověření výkonu UV/Vis spektrometrů je klíčová pro farmaceutickou výrobu a QA/QC. Mezinárodní normy USP 42 kapitola <857> a Evropská farmakopeia 10. vydání kapitola 2.2.2.25 stanovují přísné požadavky na přesnost, linearitu, rozlišení a úroveň parazitního světla, aby byla zaručena spolehlivost spektrometrických měření při stanovení bílkovin a nukleových kyselin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článek je představit kompletní řešení pro ověření souladu UV/Vis spektrometrů Lunatic a Stunner s požadavky USP a Ph. Eur. pomocí PV kitu se 8 certifikovanými referenčními materiály (CRMs) a doprovodného softwaru. Studie demonstruje postupy testování, výsledky a uživatelsky přívětivý reporting.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace

• UV/Vis spektrometry Lunatic a Stunner s diodovou maticí
• UV/Vis Pharmacopeia Performance Verification kit (8 uzavřených mikrokuvet v kovovém rámečku)
• CRMs: roztoky K2Cr2O7 v HClO4, oxid holmiový, toluen v hexanu, aceton
• Softwarový modul „UV/Vis Performance Verification“ v Lunatic & Stunner Client
• Volitelně 21 CFR Part 11 nástroje pro auditní stopu

Metodika

• Absorbance accuracy: měření 3 koncentrací K2Cr2O7 při 235, 257, 313 a 350 nm
• Absorbance precision: 6 replikátů měření (<1 A: SD ≤0,005 A; ≥1 A: RSD ≤0,5 %)
• Photometrická linearita: korelace 3 bodů přes 0–2 A, R2 ≥0,999
• Wavelength accuracy: píková maxima oxidu holmiového, tolerance ±1 nm (<400 nm) a ±2 nm (400–750 nm)
• Spectral resolution: toluen v hexanu, poměr absorbancí při ~266/269 nm ≥1,3
• Stray light: absorbance acetonu při 260, 280 a 300 nm ≥3 A (odpovídá <0,1 % parazitního světla)

Hlavní výsledky a diskuse

Ověření na osmi přístrojích Lunatic a Stunner potvrdilo, že všechny přístroje splňují nejpřísnější kritéria USP i Ph. Eur.

• Absorbance accuracy: odchylka <±0,01 A pro <1 A, ±1 % pro 1–2 A
• Precision: SD ≤0,005 A pro <1 A; RSD ≤0,5 % pro ≥1 A
• Linearity: R2 ≥0,999 ve všech testovaných vlnových délkách
• Wavelength accuracy: max odchylka ≤0,3 nm od certifikovaných hodnot
• Resolution: poměr absorbancí ≥1,32 potvrzuje SBW <2 nm
• Stray light: absorbance acetonu ≥3,6 A v bodech 260–300 nm

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratorním i výrobním pracovištím:

• Dokázat shodu s farmakopeálními normami rychle a automatizovaně
• Udržovat auditní záznamy a generovat přehledné „pass/fail“ zprávy
• Pracovat s minimálními objemy vzorku (2 µL) a vysokou propustností (až 96 vzorků/h)
• Integraci do automatizovaných systémů a režimů 21 CFR Part 11

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření integrace UV/Vis PV do digitálních laboratorních platforem a automatizovaných výrobních linek. Využití umělé inteligence pro prediktivní údržbu a analýzu trendů kalibrací dále zvýší spolehlivost měření. Přidávání dalších fotometrických metod a vzdálené monitorování přístrojů zlepší efektivitu QA/QC procesů.

Závěr

UV/Vis Performance Verification kit spolu s přístroji Lunatic a Stunner poskytuje komplexní, validovatelný systém pro kalibraci a ověření UV/Vis spektrometrů dle USP <857> a Ph. Eur. 2.2.2.25. Kombinace vysoké přesnosti, automatizace a snadného reportingu přináší laboratorím i výrobním závodům jednotné řešení od výzkumu až po finální kontrolu kvality.

Reference

• United States Pharmacopeia USP 42, kapitola <857> Photometry and Light Spectroscopy
• European Pharmacopoeia 10. vydání, kapitola 2.2.2.25 UV/Visible Spectrophotometry