Determination of 40 PFAS in Tilapia Tissue Following EPA 1633 Method Guidance

Význam tématu

PFAS (per- a polyfluoroalkylované látky) představují persistentní a potenciálně toxické znečišťující látky, jejichž sledování v potravinách a životním prostředí je klíčové pro ochranu veřejného zdraví. Analýza reziduí PFAS v biologických matricích, zejména v rybích tkáních, umožňuje vyhodnotit expozici populace, sledovat environmentální trendy a plnit požadavky regulačních norem, jako je americká EPA metoda 1633.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje vývoj a validaci multireziduální metody pro stanovení 40 PFAS v tilapií tkáni. Hlavními cíli bylo zjednodušit a zrychlit přípravu vzorku, zachovat vysokou citlivost a přesnost měření a splnit požadavky EPA 1633. Nový postup kombinuje QuEChERS extrakci, EMR passthrough čištění na cartridgích Captiva EMR PFAS Food II a detekci LC–MS/MS na přístroji Agilent 6495D.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrahomogenizované rybí maso bylo extrahováno acetonitrilem s 1 % octovou kyselinou pomocí standardního QuEChERS kitu. Po přidání vody proběhlo passthrough čištění na cartridgích Captiva EMR PFAS Food II, při němž nechoulostivé PFAS prolétly kartáží, zatímco matriční interferenty zůstaly v sorbentu. Roztok byl přímo injektován do LC–MS/MS.

• Chromatograf: Agilent 1290 Infinity II s PFC-free konverzním setem, kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm).
• Mass spektrometrie: Agilent 6495D Triple Quadrupole s Jet Stream iFunnel ESI v negativním módu.
• Reagencie: standardní mixy 40 PFAS, izotopově značené interní standardy (EIS, NIS), solvents MeOH, ACN, voda, octové a dusíkaté pufry.
• Spotřební materiál: QuEChERS EN kit, Captiva EMR PFAS Food II cartridže, PP injekční lahvičky, filtrky.

Hlavní výsledky a diskuse

Nově vyvinutá metoda zkrátila přípravu vzorku o více než 80 % (z ~20 h na ~1 h) a snížila spotřebu organických rozpouštědel o ~80 %. Dosáhla nižších MDL/LOQ než tradiční SPE postupy EPA 1633 (MDL v rozsahu 0,002–0,046 µg/kg, LOQ 0,05–0,5 µg/kg). Kvantitační přesnost (recoveries 79–128 %) a precize (RSD < 15 %) pro 40 PFAS vyhověly akceptačním kritériím. Porovnání tří přípravných postupů prokázalo nejlepší výkonnost QuEChERS-ext-EMR vůči Solvent-Carbon/WAX SPE a Solvent-Carbon dSPE-WAX SPE.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení času a snížení nákladů na přípravu vzorků.
• Nižší spotřeba rozpouštědel a plastového spotřebního materiálu.
• Vysoká citlivost, přesnost a reprodukovatelnost validovaná podle EPA 1633.
• Možnost rutinního sledování PFAS v potravinových a environmentálních matricích ve výzkumných i kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda má potenciál k adaptaci na jiné typy potravin a biologických vzorků (maso, mléčné výrobky, zelenina). Dále lze rozšířit počet sledovaných PFAS a aplikovat novější generace hmotnostních spektrometrů pro zvýšení citlivosti. Integrace do environmentálních monitorovacích programů přispěje k lepší regulaci a ochraně zdraví. Automatizace a miniaturizace přípravy vzorku sníží chybovost a umožní vysokopropustné analýzy.

Závěr

Vyvinutý postup kombinuje rychlou QuEChERS extrakci s efektivním EMR čištěním a pokročilou LC–MS/MS detekcí. Metoda splňuje přísné normy EPA 1633, nabízí výrazné zkrácení času, snížení nákladů a vynikající analytické parametry. Může se stát preferovaným nástrojem pro stanovení PFAS v tkáních ryb a dalších složitých matricích.

Reference

• U.S. Environmental Protection Agency. Method 1633, Revision A: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC–MS/MS; EPA 820-R-24-007; 2024.
• U.S. Environmental Protection Agency. Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and LC–MS/MS; EPA/600/R-08/092; 2009.
• U.S. Environmental Protection Agency. Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange SPE and LC–MS/MS; EPA 815-B-19-020; 2019.
• Genualdi S. et al. Analyte and Matrix Method Extension of PFAS in Food and Feed. Anal. Bioanal. Chem. 2024, 416, 627–633.
• AOAC SMPR 2023.003: Standard Method Performance Requirements for PFAS in Produce, Beverages, Dairy Products, Eggs, Seafood, Meat Products, and Feed.